一种五味子中木脂素单体的提取分离制备方法

摘要

本发明公开了一种五味子中木脂素单体的提取分离制备方法：五味子药材粉末经CO2超临界提取，得粗提物进行高速逆流色谱分离，梯度洗脱，以正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水组成高速逆流溶剂体系A，混合充分后静置，取上相A为固定相A，下相A为流动相A，洗脱制得五味子醇甲、五味子醇乙，改变溶剂体系，将甲醇、水体积比变大，取下相B为流动相B，洗脱制得五味子酯乙；改变溶剂体系，将甲醇、水体积比进一步增大，取下相C为流动相C，洗脱制得五味子甲素和五味子乙素。本发明采用超临界流体提取结合高速逆流色谱分离的方法，提取后无需复杂的样品处理即可直接用于后续单体的分离纯化，仅需一次分离即可获得5个木脂素单体，简单高效。

主权项

一种五味子中木脂素单体的提取分离制备方法，其特征在于所述方法为：10～65目的五味子药材粉末经CO2超临界提取，制得五味子粗提物，五味子粗提物进行高速逆流色谱分离，梯度洗脱，先以体积比为x1:x2:y1:(x1+x2‑y1)的正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水组成高速逆流溶剂体系A，1≤x1<10，1≤x2<10，1≤y1<10，且x1+x2‑y1>0，混合充分后静置，按上下两相分开，取上相A为固定相A，下相A为流动相A，取五味子粗提物，用上相A、下相A体积比1:1的混合溶剂溶解，作为供试品溶液进样，设定高速逆流色谱仪，转速500～1000r/min，流动相的流速0.1～10ml/min，紫外检测器波长180～400nm，分别收集紫外检测光谱图上各色谱峰的流出液、浓缩、干燥，分别制得五味子醇甲和五味子醇乙；收集完含有五味子醇乙的流出液后，将流动相A变换为流动相B，收集紫外检测光谱图上色谱峰的流出液、浓缩、干燥，制得五味子酯乙；所述流动相B按如下方法得到：以体积比为x1:x2:y2:(x1+x2‑y2)的正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水组成高速逆流溶剂体系B，y10，混合充分后静置，按上下两相分开，取下相B为流动相B；收集完含有五味子酯乙的流出液后，将流动相B变换为流动相C，分别收集紫外检测光谱图上色谱峰的流出液、浓缩、干燥，分别制得五味子甲素和五味子乙素；所述流动相C按以下方法得到：以体积比为x1:x2:y3:(x1+x2‑y3)的正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水组成高速逆流溶剂体系C，y20，混合充分后静置，按上下两相分开，取下相C为流动相C。