3,3-二乙氧基丙腈的合成方法

摘要

本发明公开了一种3,3-二乙氧基丙腈的合成方法，以解决现有缩醛制缩醛法合成3,3-二乙氧基丙腈存在的反应操作压力较大，反应收率较低的问题。本发明方法以乙腈、一氧化碳气体和C1～C4醇类碱金属盐为原料，用C1～C3醇作为反应催化剂，以非极性溶剂作为反应溶剂进行加压反应；加压反应所得产物在盐酸乙醇中进行缩醛反应，最后经后处理分离过程完成。本发明方法中对CO气体反应压力要求较低为0.3～1.5MPa，大大减少了生产中的不安全因素，经济成本低，产率高，后处理容易且反应溶剂可以回收重复利用。

主权项

一种3,3‑二乙氧基丙腈的合成方法，其特征在于它由以下步骤组成：  A、加压反应过程：以乙腈、一氧化碳气体和C1～C4醇类碱金属盐为原料，用C1～C3 醇作为反应催化剂，以非极性溶剂作为反应溶剂，反应中一氧化碳气体反应操作压力为0.3～1.5MPa，反应温度60～100℃，反应时间需6～10小时，反应完成后，分离出生成3‑羟基丙烯腈金属盐，所述C1～C4醇类碱金属盐选自C1～C4醇类碱金属钠盐或C1～C4醇类钾盐中的一种；  B、缩醛反应过程：以步骤A加压反应制取的3‑羟基丙烯腈金属盐和盐酸乙醇为原料，用浓硫酸作为催化剂，反应温度10～25℃，反应时间需4～8小时，生成目标产物3,3‑二乙氧基丙腈和3‑乙氧基丙烯腈的混合物；  C、后处理分离过程：缩醛反应完成后，向反应体系加入非极性溶剂作为萃取溶剂，充分搅拌后转入分液漏斗，静置分层，将上层有机相分离出；下层溶液再加入同一萃取溶剂进行萃取2次，合并分离的上层有机相，用碳酸氢钠溶液洗涤后，再通过减压蒸馏分离出3,3‑二乙氧基丙腈；所述步骤A加压反应中的催化剂C1～C3醇选自甲醇、乙醇或丙醇中的一种；所述步骤A和步骤C中采用的非极性溶剂为C6‑C9的芳香族化合物，选自甲苯、二甲苯或三甲苯中的一种；所述步骤A加压反应中乙腈和C1～C4醇类碱金属盐的重量比为1：1.2～2.5，乙腈和C1～C3醇催化剂的重量比为1：2～5；所述步骤A加压反应中的C1～C4醇类碱金属钠盐选自甲醇钠、乙醇钠、丙醇钠、异丙醇钠、丁醇钠或叔丁醇钠中的一种；所述步骤A加压反应中的C1～C4醇类碱金属钾盐选自甲醇钾、乙醇钾、丙醇钾、异丙醇钾、丁醇钾或叔丁醇钾中的一种。