一种甘氨酰-L-谷氨酰胺的制备方法

摘要

本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种甘氨酰-L-谷氨酰胺的制备方法。本发明的甘氨酰-L-谷氨酰胺的制备方法，甘氨酰-L-谷氨酰胺粗品由氯乙酰-L-谷氨酰胺通入氨气带压氨解而得，然后精制得到甘氨酰-L-谷氨酰胺纯品。本发明以用氯乙酰-L-谷氨酰胺为原料，用5倍水溶解原料，通入氨气，带压氨解，反应时间仅5小时，反应时间短，反应过程没有铵盐引进，需要蒸发的溶剂体积小，浓缩时间短，便于操作，适宜工业化生产；制备出来的甘氨酰-L-谷氨酰胺纯度不低于99.3%。

主权项

一种甘氨酰‑L‑谷氨酰胺的制备方法，包括下述的步骤：（a）甘氨酰‑L‑谷氨酰胺粗品的制备在反应釜中，氯乙酰‑L‑谷氨酰胺溶解在水中，通入氨气至0.2~0.4Mpa，缓慢升温至42~48℃，保持此温度和压力下搅拌反应5小时；减压浓缩，30min后温度升至55~65℃，真空不高于‑0.09Mpa，浓缩至近干，加入水，加水量为氯乙酰‑L‑谷氨酰胺的20%，搅拌，加热至52~56℃，加入活性炭，保温搅拌25min，滤除活性炭，加入甲醇，保温搅拌30min，降温至‑4~‑1℃，降温析晶2~2.5小时，离心，40~50℃干燥8~10小时，得到甘氨酰‑L‑谷氨酰胺粗品；（b）甘氨酰‑L‑谷氨酰胺精制将步骤（a）中制得的甘氨酰‑L‑谷氨酰胺粗品加入2倍量的水，加热至52~56℃，加入活性炭，保温搅拌25min，滤除活性炭，加入甲醇，搅拌30min，降温至‑4~‑1℃，保温搅拌2~2.5小时，甩料，40~50℃干燥8~10小时，得甘氨酰‑L‑谷氨酰胺纯品。