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一种制备盐酸溴己新的方法，该方法包括如下步骤：（1）2‑氨基‑3,5‑二溴苯甲醛与还原剂进行还原反应生成2‑氨基‑3,5‑二溴苯甲醇；（2）步骤（1）得到的2‑氨基‑3,5‑二溴苯甲醇与氯代试剂反应生成2,4‑溴‑6‑氯甲基苯胺；以及（3）步骤（2）得到的2,4‑溴‑6‑氯甲基苯胺与N‑甲基环己胺进行胺化反应，然后与HCl成盐试剂进行成盐反应，即得盐酸溴己新；其中：所述步骤（1）中，还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾或H2/Ni；所述步骤（1）中，反应温度为10‑40℃；反应时间为1‑3小时；所述步骤（1）中，2‑氨基‑3,5‑二溴苯甲醛与所述还原剂之间的摩尔比为1.5‑2.5：1.0；所述步骤（2）中，所述氯代试剂为三氯氧磷；所述步骤（2）中，反应温度为0‑40℃；反应时间为10‑14小时；所述步骤（2）中，以体积质量比g/ml计，所述氯代试剂的用量为2‑氨基‑3,5‑二溴苯甲醇的2.5‑3.5倍；所述步骤（3）的胺化反应中，反应温度65℃以下；反应时间为2.0‑2.5小时；所述步骤（3）的胺化反应中，2,4‑溴‑6‑氯甲基苯胺与N‑甲基环己胺的摩尔比为1.0：2.5‑4.0；所述步骤（3）的成盐反应中，所述HCl成盐试剂为HCl的醇溶液。 |
