3-[(3-氨基-4-甲氨基苯甲酰基）（吡啶-2-基）氨基]丙酸乙酯的制备方法

摘要

本发明公开一种3-[3-氨基-4-甲氨基苯甲酰基（吡啶-2-基）氨基]丙酸乙酯的制备方法，在氮气保护下，以3-[(3-硝基-4-甲氨基苯甲酰基）（吡啶-2-基）氨基]丙酸乙酯为原料，在有机溶剂中，以质子酸作为助剂，以还原性金属为还原剂，在30-70℃下反应2-4小时，所得的反应液依次经过滤、萃取、浓缩、重结晶即得3-[3-氨基-4-甲氨基苯甲酰基（吡啶-2-基）氨基]丙酸乙酯。本发明的制备方法可在常压下进行，较短时间完成反应，降低设备的要求，摒弃易中毒的钯炭催化加氢还原，对环境友好，生产安全性高。

主权项

一种3‑[(3‑氨基‑4‑甲氨基苯甲酰基）（吡啶‑2‑基）氨基]丙酸乙酯的制备方       法，其特征在于，在氮气保护下，以3‑[(3‑硝基‑4‑甲氨基苯甲酰基）（吡啶‑2‑基）氨基]丙酸乙酯为原料，在有机溶剂中，以质子酸为助剂，以还原性金属为还原剂，在30‑70℃下反应2‑4小时，所得的反应液依次经过滤、萃取、浓缩、重结晶即得3‑[(3‑氨基‑4‑甲氨基苯甲酰基）（吡啶‑2‑基）氨基]丙酸乙酯；所述的有机溶剂、质子酸、还原性金属和3‑[(3‑硝基‑4‑甲氨基苯甲酰基）（吡啶‑2‑基）氨基]丙酸乙酯的用量，按有机溶剂：质子酸：还原性金属：3‑[(3‑硝基‑4‑甲氨基苯甲酰基）（吡啶‑2‑基）氨基]丙酸乙酯为4‑6L：0.5‑1.5mol:3‑6mol：1mol的比例计算；所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、乙酸、水、二氯甲烷、四氢呋喃或者乙酸乙酯；所述的质子酸为稀盐酸、乙酸、甲酸或铵盐；所述的还原金属为铁、锌或铁和锌按物质的量比为1:1组成的混合物。