一种顶空气相色谱测定乙基纤维素乙氧基含量的方法

摘要

本发明涉及一种测定顶空气相色谱乙基纤维素乙氧基含量的方法。该测定方法为：乙基纤维素在己二酸作催化剂、于高温密闭条件下被氢碘酸水解，其乙氧基转化为碘乙烷，利用邻二甲苯作吸收剂。由于催化剂和吸收剂的作用，促使乙基纤维素水解反应完全，然后选择甲苯作内标溶液，以碘乙烷做标样溶液，采用顶空进样，气相色谱分析。按照内标和标样溶液的峰面积，计算出样品中乙氧基的含量。本发明优于普通的化学滴定法，具有分析时间短，操作简单，准确性高等特点。

主权项

一种顶空气相色谱测定乙基纤维素乙氧基含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）样品溶液的配制：在顶空瓶中加入己二酸，乙基纤维素，内标溶液，氢碘酸溶液，密封；注射器穿刺加入过量碱性化合物溶液中和剩余的氢碘酸；所述氢碘酸溶液氢碘酸含量不低于56.7%，密度不低于1.7g/mL，加入量为0.5‑1.0mL；（2）标样溶液的配制：在顶空瓶中加入己二酸，棉短绒、内标溶液，碱性化合物溶液和氢碘酸溶液，密封；微量注射器穿刺加入不同质量的碘乙烷，配成多组标样溶液；（3）绘制标样曲线：采用顶空气相色谱对多组标样溶液进行分析，将得到的碘乙烷和甲苯峰面积之比与相应的碘乙烷的量绘制出标样曲线；（4）对样品溶液进行检测：采用顶空气相色谱对样品溶液进行分析，得到碘乙烷和甲苯的峰面积，将峰面积比带入标样曲线的回归方程中，得到碘乙烷含量从而推算出乙基纤维素中乙氧基含量。