一种对重金属离子具有富集作用的复合材料的制备

摘要

本发明提供一种对重金属离子具有富集作用的复合材料的制备方法，通过将硅片预处理，再进行电化学腐蚀得到多孔硅，然后清洗多孔硅片，最后采用多步有机合成反应包括：巯基的嫁接、吡啶环的嫁接、咪唑基团的嫁接，将接枝有二硫键咪唑基团嫁接到多孔硅表面，即得到对重金属离子具有富集作用的复合材料。本发明中涉及的有机修饰多孔硅基复合材料具有选择性吸附痕量重金属镉离子的特性，对镉离子的富集能达到10倍以上，吸附有金属镉离子的基团在少量强还原剂的作用下离开复合材料表面达到分离的目的，此方法具有简单、高效等特点。

主权项

一种对重金属离子具有富集作用的复合材料的制备方法，其特征在于经过下列各步骤：A．将硅片进行预处理：将硅片依次用乙醇、去离子水在超声下清洗1～20分钟，再用质量浓度为5～40%的氢氟酸浸泡1～10分钟；B．按体积比为去离子水︰无水乙醇︰质量浓度为5～60%的氢氟酸=0.5～2︰1～10︰0.5～5配制成腐蚀液；C．将步骤A所得预处理后的硅片作为阳极放入步骤B所得腐蚀液中，以铂片作为负极，两端通入5～100mA／cm2的电流，经过5～80min的电流腐蚀作用，得到多孔硅片；D．将步骤C所得多孔硅片依次用无水乙醇、去离子水在超声下清洗1～30分钟，再将多孔硅片置于100～300℃下5～60min或者在低压汞灯下照射0.5～4小时；E．按体积比为3‑巯基烷基三乙氧基硅烷或3‑巯基烷基三甲氧基硅烷︰去离子水︰氨水︰无水乙醇=0.5～5︰1～10︰0.5～5︰10～100进行混合成混合液Ⅰ，将步骤D所得多孔硅片放入混合液Ⅰ中，在30～90℃下搅拌5～20小时后，将多孔硅片依次用乙醇和去离子水在超声下清洗1～10min，最后用氮气吹干；F．按固液比为二吡啶二硫衍生物︰乙腈=0.01～0.5︰10～30进行混合得混合液Ⅱ，将步骤E所得多孔硅片放入混合液Ⅱ中，在5～20℃下避光搅拌12～72小时后，将多孔硅片依次用乙腈、乙醇和去离子水在超声下清洗1～10min，最后用氮气吹干；G．按固液比为物质A︰无水乙醇=0.05～1︰10～50进行混合得混合液Ⅲ，其中物质A包括2‑巯基苯并咪唑、2‑巯基咪唑、2‑巯基‑1‑甲基咪唑、2‑巯基甲基苯并咪唑或2‑巯基‑5‑甲氧基苯并咪唑，再将步骤F所得多孔硅片放入混合液Ⅲ中，在室温下避光搅拌12～48小时后，将多孔硅片依次用乙醇和去离子水在超声下清洗1～10min，最后用氮气吹干，即得到对重金属离子具有富集作用的复合材料。