| 摘要 |
本发明提供了一种4,6-二氯-5-氨基-2-丙硫基嘧啶的制备方法，步骤如下：将4,6-二羟基-2-巯基嘧啶加入水中，滴加10%氢氧化钠溶液，加入甲醇和1-溴代丙烷，保温反应，酸化析晶，得到4,6-二羟基-2-丙硫基嘧啶；将发烟硝酸加入冰乙酸中，加入4,6-二羟基-2-丙硫基嘧啶，加水析晶，得到4,6-二羟基-5-硝基-2-丙硫基嘧啶；将氯代试剂加入二氯甲烷中，分批加入4,6-二羟基-5-硝基-2-丙硫基嘧啶，加入饱和盐水，后处理得到4,6-二氯-5-硝基-2-丙硫基嘧啶；将铁粉加入有机溶剂中，分批加入4,6-二氯-5-硝基-2-丙硫基嘧啶，加入二氯甲烷和水溶解残留物，分液，有机层减压蒸干，得到油状物，加入析晶溶剂，得到4,6-二氯-5-氨基-2-丙硫基嘧啶。本发明解决现有技术的不足，进而降低生产成本。 |
| 主权项 |
1. 一种4,6-二氯-5-氨基-2-丙硫基嘧啶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：<img file="2012101619236100001DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="16" he="21" />将4,6-二羟基-2-巯基嘧啶加入水中，滴加10%氢氧化钠溶液溶解后，加入甲醇和1-溴代丙烷，在40-45℃下保温反应15-20小时，冷却至室温，酸化析晶，得到4,6-二羟基-2-丙硫基嘧啶，氢氧化钠溶液与甲醇的质量比为1：1，4,6-二羟基-2-巯基嘧啶与水的质量比为0.14：2，4,6-二羟基-2-巯基嘧啶与1-溴代丙烷的质量比为1：1.7-1.8；<img file="2012101619236100001DEST_PATH_IMAGE004.GIF" wi="16" he="21" />将发烟硝酸加入冰乙酸中，低温下加入4,6-二羟基-2-丙硫基嘧啶，反应完毕后，加水析晶，得到4,6-二羟基-5-硝基-2-丙硫基嘧啶，4,6-二羟基-2-丙硫基嘧啶与冰乙酸的质量比为1：1，4,6-二羟基-2-丙硫基嘧啶与发烟硝酸的质量比为1：1.3-1.4；<img file="DEST_PATH_IMAGE006.GIF" wi="16" he="21" />低温下将氯代试剂加入二氯甲烷中，分批加入4,6-二羟基-5-硝基-2-丙硫基嘧啶，反应完毕后，加入饱和盐水，后处理得到4,6-二氯-5-硝基-2-丙硫基嘧啶，4,6-二羟基-5-硝基-2-丙硫基嘧啶与二氯甲烷的质量比为1：5，4,6-二羟基-5-硝基-2-丙硫基嘧啶与氯代试剂的质量比为1：2.7-2.8；<img file="DEST_PATH_IMAGE008.GIF" wi="16" he="21" />将铁粉加入有机溶剂中，分批加入4,6-二氯-5-硝基-2-丙硫基嘧啶，保温反应完毕后，过滤，滤液减压蒸干，加入二氯甲烷和水溶解残留物，分液，有机层减压蒸干，得到油状物，加入析晶溶剂，得到4,6-二氯-5-氨基-2-丙硫基嘧啶，还原剂与4,6-二氯-5-硝基-2-丙硫基嘧啶的质量比为1：1.6-1.7，还原剂与有机溶剂的质量比为1：3。 |
