主权项 |
聚苯硫醚生产中产品纯化处理工艺方法,采用硫化钠和对二氯苯为原料生产聚苯硫醚树脂,其特征在于,缩聚反应完成后,对反应体系中聚苯硫醚树脂产品混合物进行过滤分离、分离出的滤饼在经过纯化处理后,再用含醋酸钠水溶液进行回流洗涤30‑60min、二次过滤完成后,再用去离子水洗涤6‑8次,然后在130‑150℃的空气中干燥6‑8h,其具体纯化处理工艺包括:1)将聚合反应合成的聚苯硫醚混合物趁热过滤后,将聚苯硫醚树脂混合物加入反应釜中,先用一定量的N‑甲基吡咯烷酮溶剂洗涤,使聚苯硫醚树脂在NMP中的固体含量为NMP溶剂的20‑30%wt,然后在氮气的保护下,将反应釜的温度加热到120‑130℃,保温30‑40min,最后在这个温度的条件下趁热过滤;像这样反复处理三次;2)将1)得到的滤饼再次加入反应釜中,加入含α‑氯萘为60%wt,水为35%wt,N‑甲氨基丁酸钠为5%wt的混合溶液,然后使溶液体系中聚苯硫醚树脂含量为12%wt, 然后在氮气的保护下,将反应釜的温度加热到120‑130℃,保温30‑40min,最后在这个温度的条件下趁热过滤,像这样反复处理三次;3)将2)得到的聚苯硫醚树脂滤饼再用含醋酸钠10%wt水溶液进行100℃回流洗涤30‑60min、使聚苯硫醚树脂在醋酸钠水溶液中的固体含量为20‑30%wt,经过二次回流洗涤、过滤完成后,再用去离子水洗涤6‑8次,然后在130‑150℃的空气中干燥6‑8h,得到高纯度的聚苯硫醚树脂。 |