发明名称 聚苯硫醚生产中产品纯化处理工艺方法
摘要 本发明公开了一种聚苯硫醚生产中产品纯化处理工艺方法,采用硫化钠和对二氯苯为原料生产聚苯硫醚树脂,其特征在于,缩聚反应完成后,对反应体系中聚苯硫醚树脂产品混合物进行过滤分离、分离出的滤饼在经过NMP和含α-氯奈为60%wt,水为35%wt,N-甲氨基丁酸钠为5%wt的混合溶液分别纯化处理三次后,再用含醋酸钠水溶液进行回流洗涤30-60min、经过二次洗涤、过滤完成后,再用去离子水洗涤6-8次,然后在130-150℃的空气中干燥6-8h,得到高纯度的聚苯硫醚树脂。用本发明选定的工艺方法,可避免多工位操作而引起产品被污染,另一方面也节约了不必要的能耗损失。
申请公布号 CN102675641B 申请公布日期 2014.04.02
申请号 CN201110066325.6 申请日期 2011.03.18
申请人 四川得阳工程塑料开发有限公司 发明人 刘文良;苟梁武;徐伟
分类号 C08G75/02(2006.01)I 主分类号 C08G75/02(2006.01)I
代理机构 成都信博专利代理有限责任公司 51200 代理人 张澎
主权项 聚苯硫醚生产中产品纯化处理工艺方法,采用硫化钠和对二氯苯为原料生产聚苯硫醚树脂,其特征在于,缩聚反应完成后,对反应体系中聚苯硫醚树脂产品混合物进行过滤分离、分离出的滤饼在经过纯化处理后,再用含醋酸钠水溶液进行回流洗涤30‑60min、二次过滤完成后,再用去离子水洗涤6‑8次,然后在130‑150℃的空气中干燥6‑8h,其具体纯化处理工艺包括:1)将聚合反应合成的聚苯硫醚混合物趁热过滤后,将聚苯硫醚树脂混合物加入反应釜中,先用一定量的N‑甲基吡咯烷酮溶剂洗涤,使聚苯硫醚树脂在NMP中的固体含量为NMP溶剂的20‑30%wt,然后在氮气的保护下,将反应釜的温度加热到120‑130℃,保温30‑40min,最后在这个温度的条件下趁热过滤;像这样反复处理三次;2)将1)得到的滤饼再次加入反应釜中,加入含α‑氯萘为60%wt,水为35%wt,N‑甲氨基丁酸钠为5%wt的混合溶液,然后使溶液体系中聚苯硫醚树脂含量为12%wt, 然后在氮气的保护下,将反应釜的温度加热到120‑130℃,保温30‑40min,最后在这个温度的条件下趁热过滤,像这样反复处理三次;3)将2)得到的聚苯硫醚树脂滤饼再用含醋酸钠10%wt水溶液进行100℃回流洗涤30‑60min、使聚苯硫醚树脂在醋酸钠水溶液中的固体含量为20‑30%wt,经过二次回流洗涤、过滤完成后,再用去离子水洗涤6‑8次,然后在130‑150℃的空气中干燥6‑8h,得到高纯度的聚苯硫醚树脂。
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