发明名称 一种多孔LiFePO<sub>4</sub>粉体的制备方法
摘要 多孔LiFePO4粉体制备方法,涉及一种正极材料的制备方法。它解决了LiFePO4多孔形貌控制、元素均匀化控制等现实问题;为掺杂LiFePO4工业化推广、LiFePO4的充放电动力学调控,奠定了坚实基础。本发明是按照以下步骤实现的:(一)配制金属离子溶液;(二)选择适当的磷酸盐或磷酸,在上述溶液中引入磷酸根离子;(三)加入适当比例的单体和交联剂;(四)向步骤三中加入引发剂,形成凝胶;(五)将凝胶快速干燥;(六)在惰性气氛保护炉中焙烧干凝胶,制备得多孔LiFePO4粉体。本发明制备了多孔LiFePO4粉体,有利于减少锂离子固态扩散距离,加快电化学反应动力学过程;通过不同参数的调控,形成不同多孔形态的粉体;元素均匀性好,实现原子级混合,有利于掺杂LiFePO4材料的工业化研究。
申请公布号 CN102616764B 申请公布日期 2014.04.02
申请号 CN201110315594.1 申请日期 2011.10.10
申请人 山东科技大学 发明人 刘洪权;郝飞祥;王焱;谷亦杰
分类号 C01B25/45(2006.01)I 主分类号 C01B25/45(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种多孔LiFePO4粉体制备方法,其特征在于合成步骤如下:(一)配制金属离子溶液;将0.03mol的LiNO3和0.03mol的Fe(NO3)3·9H2O溶解于50mL水中,金属离子浓度为0.6mol/L;(二)溶液中加入磷酸根离子:按照铁离子与磷酸根离子的摩尔比1:1,将磷酸二氢铵溶解于上述溶液中;(三)溶液搅拌升温过程加入丙烯酰胺和N‑N亚甲基双丙烯酰胺:在溶液搅拌加热过程中,向溶液加入丙烯酰胺3g,N‑N亚甲基双丙烯酰胺0.6g;(四)向步骤三中加入过硫酸铵,形成凝胶:当丙烯酰胺和N‑N亚甲基双丙烯酰胺完全溶解,温度80℃后,向溶液加入过硫酸铵0.02g,保持在85℃恒温直至形成凝胶;(五)快速脱水:将凝胶在250℃下加热,快速脱水,得到干凝胶;(六)焙烧制备LiFePO4粉体:将干凝胶放入N2气保护管式炉中,600℃焙烧10小时,获得LiFePO4粉体。
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