一种金/二氧化钛核壳结构纳米粒子的制备方法

摘要

本发明公开了一种含有贵金属核的核壳结构纳米粒子的制备方法，包括以下工艺步骤：1)含有贵金属的纳米碳球的制备；2)在含有贵金属的纳米碳球外包覆壳层；3)含有贵金属核的核壳结构纳米粒子的制备，其中所述第2)步包覆壳层的工艺是将含贵金属核的纳米碳球溶解于无水乙醇中，利用氨水控制钛酸四丁酯或正硅酸乙酯的水解速度，反应得到贵金属的纳米碳球外包覆的壳层；第3)步的煅烧采用缓慢升温、低温保温的工艺。此工艺利用氨水控制钛酸四丁酯或正硅酸乙酯水解速度，无需有机溶剂高温回流，使反应条件更加温和；此方法工艺流程较为简单、适合工业化生产；并且此工艺所得到的贵金属核尺寸均匀、粒度好；壳层结构完整。

主权项

一种含有贵金属核的核壳结构纳米粒子的制备方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：1)含有贵金属的纳米碳球的制备，将1‑4g糖类化合物溶于去离子水中，配成浓度为0.144‑0.577mo1/L的溶液，再加入85‑340μL浓度为0.0243mol/L的氯金酸或银氨溶液，混合均匀后，放入聚四氟乙烯反应釜中，在160‑200℃的条件下反应1‑4小时，过滤洗涤得到产物，然后在40℃干燥12小时后得到含有贵金属的纳米碳球；2)在含有贵金属的纳米碳球外包覆壳层，取步骤1)制备得到的含贵金属的纳米碳球，分散于10‑40ml无水乙醇中，配成0.05‑0.2g/L的溶液，常温超声震荡15分钟，再加入0.1‑0.8ml的氨水，再超声震荡15分钟后加热至25‑35℃，在磁力搅拌下以0.1ml/min的速度缓慢滴加0.2ml‑0.8ml的钛酸四丁酯或正硅酸乙酯，反应24h，过滤洗涤得到产物，然后再40℃干燥12小时，得到在含有贵金属的碳球外包覆壳层的纳米粒子；3)含贵金属核的核壳结构纳米粒子的制备，将用上述步骤制备得到的纳米粒子加热煅烧，以6℃/h的速率升温至400℃，保温2小时，得到含贵金属核的核壳结构纳米粒子。