一种凹凸棒土纳米粒子聚酰亚胺复合纤维的制备方法

摘要

本发明涉及一种凹凸棒土纳米粒子聚酰亚胺复合纤维的制备方法，通过原位聚合的方法将高纯度的凹凸棒土纳米粒子掺到含有聚酰胺酸的非质子极性溶剂中，经过湿法(干湿纺)纺丝纺制成形，然后经过环化和热牵伸即可得到含有凹凸棒土纳米粒子的聚酰亚胺纤维。本发明中凹凸棒土纳米粒子的加入能改善聚酰亚胺纤维的力学性能，并显著提高聚酰亚胺纤维的耐热稳定性；制备工艺相简单易行，对环境无污染，得到的纳米复合聚酰亚胺纤维耐热性和力学性能都有了较大提高，有良好的应用前景。

主权项

一种凹凸棒土纳米粒子聚酰亚胺复合纤维的制备方法，包括： （1）将凹凸棒土和二胺单体于15～35℃加入到非质子极性溶剂中，搅拌使二胺溶解并使凹凸棒土均匀分散，在‑10～30℃加入二酐单体，搅拌使之聚合5～24h即得到凹凸棒纳米粒子聚酰胺酸纺丝浆液；其中，凹凸棒土纳米粒子与聚酰胺酸的质量比为0.1～8:100；二胺与二酐的摩尔比为1:0.95～1，二胺与二酐的质量和占浆液总质量的10～30wt%；其中，非质子极性溶剂为N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺、N‑甲基吡咯烷酮、二甲亚砜中的一种或几种；凹凸棒土的纯度为90～99.9%，凹凸棒土纳米粒子直径为20～40nm，粒子长度为1000～2000nm，在与二胺单体混合前在水中超声1～6h，清洗、过滤、干燥； （2）将上述纺丝浆液经真空脱泡、过滤，通过喷丝板挤入凝固浴或者经过空气层后进入凝固浴凝固成形，卷绕得初生纤维；其中，凝固浴由去离子水或者去离子水与非质子极性溶剂的混合物组成，非质子极性溶剂为N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺、N‑甲基吡咯烷酮、二甲亚砜中的一种或几种；凝固浴温度为20～95℃，初生纤维的卷绕速度为5～100m/min； （3）将上述初生纤维在100～400℃的环境下处理1～8h，即得到聚酰亚胺纤维；之后将得到的聚酰亚胺纤维在300～500℃下进行拉伸，即得凹凸棒土纳米粒子聚酰亚胺复合纤维；其中，拉伸倍数为1～5倍。