发明名称 |
一种制备多取代2-萘酚的方法 |
摘要 |
本发明属于精细化工领域,涉及医药化工中间体及相关化学技术,具体地说是一种以邻卤苄卤、三丁基烯丙基锡及一氧化碳为原料首先合成邻卤苄基烯酮,然后再经过分子内Heck反应制备多取代2-萘酚的方法。其特征在于:以邻卤苄卤、三丁基烯丙基锡及一氧化碳为原料以溴代芳烃为原料,以零价钯或二价钯作催化剂,在有机溶剂中通过分子内Heck反应制备多取代2-萘酚。本发明主要是提供一种新的多取代2-萘酚的制备方法,该方法具有官能团兼容性好、底物范围广、环境友好、产物单一无异构体等优点。 |
申请公布号 |
CN102503752B |
申请公布日期 |
2014.04.02 |
申请号 |
CN201110300963.X |
申请日期 |
2011.10.08 |
申请人 |
大连理工大学 |
发明人 |
包明;冯秀娟;于晓强;戴耀;江华 |
分类号 |
C07B41/02(2006.01)I;C07C37/07(2006.01)I;C07C39/14(2006.01)I;C07C39/12(2006.01)I;C07C41/26(2006.01)I;C07C43/23(2006.01)I |
主分类号 |
C07B41/02(2006.01)I |
代理机构 |
大连理工大学专利中心 21200 |
代理人 |
梅洪玉 |
主权项 |
1.一种制备多取代2-萘酚的方法,以邻卤苄卤、三丁基烯丙基锡及一氧化碳为原料首先合成邻卤苄基烯酮,然后再经过分子内Heck反应制备多取代2-萘酚的方法,其特征是合成路线如下: <img file="FDA0000455830810000011.GIF" wi="1887" he="271" />(1)将邻卤苄卤、含钯催化剂、溶剂、三丁基烯丙基锡加入到高压反应釜中,然后充入CO,反应温度20℃~200℃;反应时间1~24h;反应压力0.1MPa~1.0MPa;将获得的反应液,经硅胶柱及碱性氧化铝柱分离制得邻卤苄基烯酮; 邻卤苄卤上的取代基R是氢、卤素、烷基、烷氧基、氰基、酰基、羧基、醛基或硝基;邻卤苄卤上的X<sub>1</sub>是氟、氯、溴、碘,X<sub>2</sub>是氟、氯、溴、碘,X<sub>1</sub>和X<sub>2</sub>相同或不同; 邻卤苄卤与含钯催化剂的摩尔比为1:0.01~1:0.10; 三丁基烯丙基锡与邻卤苄卤的摩尔比为1:1~1:2; (2)将含钯催化剂、溶剂、邻卤苄基烯酮及碱加入至反应器中,反应温度20℃~150℃;反应时间10min~10h;将获得的反应液,经硅胶柱分离制得多取代2-萘酚;邻卤苄基烯酮与含钯催化剂的摩尔比为1:0.01~1:0.20。 |
地址 |
116100 辽宁省大连市凌工路2号 |