发明名称 一种粉煤灰制备高纯氧化铝的方法
摘要 本发明属于化工领域,涉及一种粉煤灰制备化学级高纯氧化铝的方法,包括步骤酸溶、控制过滤、深度除铁、浓缩结晶、低温焙烧、碱溶、深度过滤、树脂脱钙和镁、晶种分解、水热合成除钠、雾化造粉等。本发明的方法具有能耗低、原料循环使用、损耗量少、生产成本低、工艺技术条件宽泛、易于实现产业化等优点。
申请公布号 CN103693665A 申请公布日期 2014.04.02
申请号 CN201310687293.0 申请日期 2013.12.13
申请人 中国神华能源股份有限公司 发明人 郭昭华;池君洲;王永旺;董宏;姬学良;吴永峰;邹萍;钞晓光
分类号 C01F7/30(2006.01)I 主分类号 C01F7/30(2006.01)I
代理机构 北京邦信阳专利商标代理有限公司 11012 代理人 王昭林;陈悦军
主权项 一种粉煤灰制备化学级高纯氧化铝的方法,包括步骤:a、酸溶:向高铝粉煤灰中加入酸进行酸溶反应,得到酸溶料浆;其中,高铝粉煤灰与酸溶液的质量比为1:2~5,优选为1:2~3;酸溶液质量分数为10~30%,优选为15~25%;反应温度为100~200℃,优选为120~150℃;反应时间为1~5h,优选2~4h;反应压力为0.1~2.5MPa,优选为0.3~1.0MPa;b、控制过滤:将酸溶料浆通过板框压滤机,板框的压力为300~600kPa,优选压力为450~550kPa;优选地,选用两个或多个板框串联进行二级或多级过滤;助滤剂为α‑纤维素、活性炭或硅藻土;过滤后得到粗的铝盐溶液;c、深度除铁:利用阳离子交换树脂柱、或采用沉淀法、或采用萃取法去除粗的铝盐溶液中的铁离子;d、浓缩结晶:将步骤c得到的铝盐精制液加热浓缩,浓缩温度为50~100℃,优选为70~90℃,至溶液中铝盐浓度为40~60wt.%;将浓缩液冷却结晶得到铝盐晶体;e、低温焙烧:将铝盐晶体低温焙烧得到粗氧化铝,低温焙烧温度为200~600℃,优选300~500℃,低温焙烧时间为2h;f、碱溶:将粗氧化铝与氢氧化钠溶液反应,过滤得到纯净的偏铝酸钠溶液,其中,氧化铝与氢氧化钠的质量比为1:0.5~1:2,优选为1:0.5~1:1.6;氢氧化钠质量分数为20~40%;反应温度为100~200℃,优选为120~150℃;反应时间1~5h,优选2~4h;反应压力为0.1~2.5MPa,优选为0.3~1.0MPa;g、深度过滤:将偏铝酸钠溶液通过板框压滤机,板框的压力为300~600kPa,优选压力为450~550kPa;优选地,选用两个或多个板框串联进行二级或多级过滤;助滤剂为α‑纤维素、活性炭或硅藻土;h、树脂脱钙、镁:将深度过滤后的偏铝酸钠溶液通过螯合树脂除钙镁离子,得到偏铝酸钠精制液,使用的螯合树脂是LSC‑500、LSC‑100或D402;温度为60~80℃,溶液过柱速度为2~3倍树脂体积/h;过柱方式为下进上出或者上进下出,树脂柱可以采用单柱或双柱串联的方式;i、晶种分解:向偏铝酸钠溶液中加入氢氧化铝晶种,不断搅拌,以析出氢氧化铝晶体;j、在氢氧化铝中添加除钠剂进行水热合成处理,得到纯度99.90‑99.999%的高纯氢氧化铝;水热合成温度为110~150℃,压力为0.2~0.8MPa,水热合成 处理时间控制为10~25min;除钠剂为碳酸铵和碳酸氢铵中的一种或两种的组合;除钠剂用量是100重量份的中性氢氧化铝中加入1.0~4.5重量份除钠剂;k、雾化造粉:将氢氧化铝晶体进行喷雾热处理以获得高纯氧化铝;喷雾热处理温度为750~1200℃,优选为900~1150℃;压力为2~12MPa;优选地,所述化学级高纯氧化铝的纯度为:99.90‑99.999%。
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