一种合成六硝基联苄的新方法

摘要

本发明公开了一种合成六硝基联苄的新方法，涉及含能材料制备技术领域。18-35℃下将联苄经硝化、析出、过滤、洗涤、结晶和干燥后得到四硝基联苄，四硝基联苄在80～120℃下进一步硝化，析出，再经过滤、洗涤、结晶和干燥最终得到六硝基联苄纯品。本发明通过改变硝化剂和硝化反应温度，从联苄到四硝基联苄的合成反应在常温下完成，粗品得率提高5％以上；从四硝基联苄到六硝基联苄的合成反应一步完成，简化了操作过程，反应时间缩短约24小时，六硝基联苄纯品得率提高13％以上，成本降低约20％，并且操作安全、反应平稳。

主权项

一种合成六硝基联苄的方法，包括如下步骤：（1）联苄分1‑3次加入硝化剂中，反应4‑6小时，反应温度18～35℃，所述硝化剂为98%的发烟硝酸；（2）将（1）所得反应混合液倒入冰水中，析出淡黄色固体；（3）将（2）所得淡黄色固体经减压过滤、水洗、沸乙醇浸煮、苯和甲苯混合液中结晶、常压下75‑80℃干燥4小时得四硝基联苄；（4）四硝基联苄加入到硝化剂中，油浴升温到80‑120℃，反应6‑8小时，形成反应混合液，所述硝化剂由20%的发烟硫酸与98%的发烟硝酸组成；20%的发烟硫酸和98%的发烟硝酸的体积比为1:0.3～3；（5）将（4）所得反应混合液倒入冰水中，析出淡黄色固体；（6）将（5）所得淡黄色固体进一步经减压过滤、水洗、沸乙醇浸煮和沸苯浸煮或苯洗后沸乙醇浸煮、80℃干燥4小时得六硝基联苄粗品；（7）将所得六硝基联苄粗品加入冰乙酸或甲苯中结晶、常压下75‑80℃干燥4小时得六硝基联苄纯品。