一种水溶性碱木质素羧酸盐及其制备方法

摘要

本发明公开了一种碱木质素羧酸盐及其制备方法。以质量份数计，改性原料的配方为：碱木质素200份，活化剂20～50份，羧酸化试剂40～80份；所述碱木质素为竹浆或草浆造纸黑液酸析碱木质素，其固含量质量百分比为95%。该制备方法以碱木质素为主要原料，加入活化剂、羧酸化试剂，通过碱性下活化、亲电取代反应制得碱木质素羧酸盐。本发明以原料来源广泛的碱木质素为原料制备水溶性高分子羧酸盐，制备的碱木质素羧酸盐具有较高的羧酸基含量，并且水溶性良好、表面活性强。本发明制备的碱木质素羧酸盐具有优良的亲水性和表面活性，其分子中含有的羧酸基具有优良的螯合性，可以作为功能助剂应用于多个工业领域，是一种新型的水溶性木质素衍生物。

主权项

一种水溶性碱木质素羧酸盐的制备方法，其特征在于包括以下步骤及工艺条件：（1）将碱木质素与水混合得到质量百分比浓度为30～40%的悬浮液，搅拌下调节pH至10～12，加热到60~90℃溶解充分，加入活化剂，在75～95℃下进行催化活化反应0.5～1.5小时，得反应液；按质量计，将30～50%的羧酸化试剂配制成质量百分比浓度为20～30%的溶液，加入氢氧化钠调节pH至8~9，然后滴加到反应液中，调节pH至9.5～11，在60~80℃下反应1～3小时；（2）将剩余的50～70%羧酸化试剂配制成质量百分比浓度为20～30%的溶液，加入氢氧化钠调节pH至8~9，然后滴加到步骤（1）所得反应溶液中，调节pH至9～10.5，在70~90℃下反应3～5小时；反应结束后调节pH至8～9，冷却至室温得到碱木质素羧酸钠溶液，再经喷雾干燥即制得粉状碱木质素羧酸钠；以质量份数计，碱木质素、活化剂和羧酸化试剂的用量分别为200份、20～50份和40～80份；所述碱木质素为竹浆或草浆造纸黑液酸析碱木质素，其固含量质量百分比93%~97%；所述活化剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、丙酮、二氧六环、乙醇、异丙醇和乙二醇丁醚中的一种或多种；所述羧酸化试剂为一氯乙酸、一溴乙酸、一碘乙酸、二氯乙酸、一氯乙酸钠和2‑氯丙酸中的一种或多种。