1-甲磺酰基2-咪唑烷酮的合成方法

摘要

本发明公开了一种1-甲磺酰基2-咪唑烷酮的合成方法，属于医药中间体合成领域，是以2-咪唑烷酮和甲基磺酰氯为原料，以有机碱为捕酸剂，在无水有机溶剂中反应制得，反应结束后将有机溶剂进行回收循环利用，残余物用溶剂进行重结晶，烘干后得1-甲磺酰基2-咪唑烷酮。本发明具有工艺条件温和、易操作、反应产率高、生产成本低的特点，是一种更适合大生产的1-甲磺酰基2-咪唑烷酮的合成方法。

主权项

一种1‑甲磺酰基2‑咪唑烷酮的合成方法，其特征在于以2‑咪唑烷酮和甲基磺酰氯为原料，以有机碱为捕酸剂，在无水有机溶剂中反应制得，反应结束后将有机溶剂进行回收循环利用，残余物用溶剂进行重结晶，烘干后得1‑甲磺酰基2‑咪唑烷酮；反应步骤为：将2‑咪唑烷酮和有机碱投入有机溶剂中，混合均匀，2‑咪唑烷酮质量和有机碱体积之和与有机溶剂体积之间的比值为1:8～15；在10～20℃下边搅拌边滴加甲基磺酰氯的有机溶剂溶液，其中甲基磺酰氯质量与有机溶剂体积之间的比值为1:0.5～2，用时40min～2h；滴完后升温至40～80℃保温0.5～5h；在压力为0.05～0.85MPa时减压蒸馏1～3h，回收有机溶剂；然后以残余液与重结晶溶剂的体积比为1:8～10的比例投入重结晶溶剂，加热回流0.5～2h或加热澄清后，冷却至0℃抽滤，用纯化水淋洗，烘干后得1‑甲磺酰基2‑咪唑烷酮；其中，质量以g计，体积以mL计。