离子液体功能化磁性纳米粒子及其制备方法和应用

摘要

本发明涉及一种离子液体功能化磁性纳米粒子及其制备和应用；将FeCl3.6H2O，无水乙酸钠溶解于乙二醇中，于200℃反应，得到Fe3O4磁性纳米粒子；称Fe3O4磁性纳米粒子与H2O和乙醇混合，调节至pH=9-10，加正硅酸乙酯反应，真空烘干得Fe3O4/SiO2；将Fe3O4/SiO2分散悬浮于甲苯中，加3-氯丙基三甲基硅烷和三乙胺反应后，真空干燥得到氯丙基磁性纳米粒子；将氯丙基磁性纳米粒子加到甲苯中，加N-烷基咪唑衍生物反应，真空干燥得到离子液体功能化磁性纳米粒子；用此磁性纳米粒子分离目标标准蛋白质，具有选择性好，吸附量高的特点，不会对目标分离物造成污染。

主权项

1.一种离子液体功能化磁性纳米粒子的制备方法，其特征在于：⑴Fe₃O₄磁性纳米粒子的制备：将FeCl₃.6H₂O1-2g,无水乙酸钠2-4g溶解于40mL乙二醇中，放入50mL反应釜于200℃反应6-10h，冷却后分别用乙醇和去离子水超声洗三次，使用外加磁场进行分离，最后用乙醇超声分散后保存即得到Fe₃O₄磁性纳米粒子；(2)Fe₃O₄/SiO₂壳核磁性纳米粒子的制备：称量（1）产品Fe₃O₄磁性纳米粒子0.1-1g，加入H₂O和乙醇，按体积比1/4混合，超声分散10-30min，通N₂，搅拌下加入NH₃.H₂O调节至pH=9-10，升温后加入0.1-4mL正硅酸乙酯到溶液中，恒温反应1-12h，将反应混合物转移至离心管离心分离，用去离子水和EtOH洗涤，60-120℃真空烘干后得产品Fe₃O₄/SiO₂；(3)离子液体功能化磁性纳米粒子的合成：①将制得的壳核磁性纳米粒子0.1-0.8g分散悬浮于70-150mL干燥甲苯中，加入3-氯丙基三甲基硅烷0.1-5mL和三乙胺0.5-2mL，氮气保护下，体系搅拌加热回流24-48小时，降至室温后依次用甲苯，乙醇/水，去离子水，甲醇洗涤后，真空干燥得到氯丙基磁性纳米粒子；②将得到的氯丙基磁性纳米粒子0.1-0.5g加入到70-150mL无水甲苯中，后加入0.1-5mLN-烷基咪唑衍生物，回流反应24-48小时，降到室温，依次用甲醇，水，甲醇洗涤，后真空干燥，即得到咪唑类离子液体功能化的磁性纳米粒子；所述离子液体功能化磁性纳米粒子其结构式为：其中，代表Fe₃O₄磁性纳米粒子；代表SiO₂硅壳；代表包覆SiO₂硅膜的Fe₃O₄磁性纳米粒子；R₁选自C₁-C₁₆烷基、Cl、Br；R₂选自H或CH₃；或R₁选自C₁-C₆烷基，R₂选自C₂-C₅烷基；或R₁=NH₂，R₂选自H、C₁-C₃烷基或NH₂；或R₁=OH，R₂选自H或C₁-C₂烷基；或R₁=Ph，R₂选自H或C₁-C₄烷基；或R₁=COOH，R₂选自H；或R₁选自C₁-C₈烷基，R₂=NH₂；或R₁选自C₁-C₁₂烷基，R₂=Ph；或R₁选自C₁-C₄烷基，R₂=COOH；R₁选自C₁-C₄烷基，R₂选自Cl、Br或I。