一种铜电解液中砷锑含量的测定方法

摘要

本发明公开了一种铜电解液中砷锑含量的测定方法，向待测铜电解液中加入双氧水进行氧化处理，所述双氧水与待测铜电解液的体积比为0.2～2∶1；然后采用硫酸铈-溴酸钾连续滴定法测定砷锑含量。本发明采用在滴定之前加入双氧水，双氧水在酸性环境中具有很强的氧化性，能够破坏砷锑铋不同价态之间形成的复杂反应物，将砷锑全部转化为五价的砷锑，消除反应物对砷锑分析的干扰，而且双氧水可以在后续的硫酸加热处理中自行分解为水和氧气，不会对测定产生影响或引入新的杂质。因此发明的化学测定方法的测定结果与仪器分析的测定结果基本相同，其准确性大大提高，可应用于铜冶炼厂电解液砷锑连续快速分析。

主权项

一种铜电解液中砷锑含量的测定方法，其特征在于：向待测铜电解液中加入双氧水进行氧化处理，所述双氧水与待测铜电解液的体积比为0.5～1：1；然后采用硫酸铈‑溴酸钾连续滴定法测定砷锑含量；具体的测定方法如下：1)取铜电解液置于容器中，加入双氧水搅拌均匀进行氧化处理，再加入浓硫酸在300‑350℃条件下持续加热2～8分钟，将铜电解液中砷(III)、锑(III)氧化成砷(V)、锑(V)，冷却；2)向容器中加入水和硫酸肼，将砷(V)、锑(V)还原为砷(III)、锑(III)，加热除去多余的硫酸肼，冷却；3)加入水，调整溶液酸度为2～6mol/L以提供硫酸铈滴定的酸性环境，控制温度为60～85℃，加入甲基橙‑次甲基蓝指示剂，用硫酸铈标准溶液滴定测定锑含量，以溶液红色消失为滴定终点；4)调整溶液酸度为1～3mol/L以提供溴酸钾滴定的酸性环境，控制温度为70～95℃，加入甲基橙指示剂，用溴酸钾标准溶液滴定测定砷含量，以溶液红色消失为滴定终点。