发明名称 一种高纯度低聚体莲房原花青素制备方法
摘要 本发明公开了一种高纯度低聚体莲房原花青素制备方法:a备料:将新鲜莲房干燥并粉碎;b热回流抽提:向热回流提取罐内加入上述莲房粉末,随后加入6-10倍量提取溶剂,热回流抽提3-5次得提取液A,提取液浓缩得浓缩液B;c纯化:浓缩液B离心处理,上清液C过大孔吸附树脂,采用洗脱溶剂梯度洗脱,分别得到低聚体莲房原花青素洗脱液D、高聚体莲房原花青素洗脱液E;d浓缩干燥:将洗脱液D和E分别减压浓缩,真空干燥或者冷冻干燥得到产品低聚体莲房原花青素和高聚体莲房原花青素。该方法工艺简单,原料成本低廉,对环境友好,制得的原花青素纯度可达80%以上,低聚原花青素纯度可达90%以上,并实现低聚和高聚原花青素的分离。
申请公布号 CN103664855A 申请公布日期 2014.03.26
申请号 CN201210351477.5 申请日期 2012.09.20
申请人 浙江大学苏州工业技术研究院;苏州泽达兴邦医药科技有限公司 发明人 栾连军;刘雪松;周芸;吴永江;陈勇;王龙虎;李页瑞
分类号 C07D311/62(2006.01)I 主分类号 C07D311/62(2006.01)I
代理机构 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 代理人 曾少丽
主权项 一种高纯度低聚体莲房原花青素制备方法,其特征在于按照以下步骤实现的:a、备料:将新鲜莲房干燥,粉碎;b、热回流抽提:向热回流提取罐内加入上述莲房粉末,随后加入6‑10倍量提取溶剂,热回流抽提3‑5次得提取液A,提取液浓缩得浓缩液B;c、纯化:浓缩液B离心处理,上清液C过大孔吸附树脂,采用洗脱溶剂梯度洗脱,分别得到低聚体莲房原花青素洗脱液D、高聚体莲房原花青素洗脱液E;d、浓缩干燥:将洗脱液D减压浓缩,真空干燥或者冷冻干燥得到产品低聚体莲房原花青素和高聚体莲房原花青素;所述步骤c中的上清液C过大孔吸附树脂的上样体积和流速精确控制方式具体为:在大孔吸附树脂柱的进口处安装第一流量计,第一流量计连接一个变频泵,第一流量计将信息传输给控制系统,该控制系统经过运算给出调节信号,改变所述变频泵频率,调节流速并控制上样体积;所述步骤c中的得到洗脱液D的洗脱流速控制方式具体为:在大孔吸附树脂柱的出口处安装第二流量计,第二流量计连接所述变频泵,第二流量计将实际流速信号反馈给所述控制系统,所述控制系统通过运算确定流速调大或调小,同时将执行信号发送给所述变频泵;所述步骤c中的得到洗脱液D的洗脱终点的确定方式具体为:在 大孔吸附树脂柱的出液口连接一个紫外可见分光光度计,预先测得所述洗脱溶剂的吸光度值f,开始洗脱,测定所述洗脱液D的吸光度值F,当f‑0.01<F<f+0.01,为洗脱终点。
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