| 主权项 |
一种药物组合物制剂的检测方法，其特征在于该方法包括以下步骤：含量测定：照中国药典2005年版一部附录V ID高效液相法测定；色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈‑0.1%磷酸溶液=20：80为流动相；检测波长为230nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于1500；对照品溶液制备：称取芍药苷对照品适量，加50%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；供试品溶液制备：取所述药物组合物制剂口服液10ml，置分液漏斗中，加水10ml，摇匀，用水饱和正丁醇振摇提取5次，分别为20ml，20ml，20ml，15ml，15 ml，合并正丁醇液，水浴上蒸干，残渣加50%甲醇使溶解，转移至25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀；取5 ml，置25 ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得；测定法；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各0.01ml，注入液相色谱仪，测定，即得；所述药物组合物制剂按日服用量计，每10ml含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于5.0mg；鉴别：A、取所述药物组合物制剂口服液8ml，加盐酸调节pH值至2，用乙醚提取2次，每次22ml，合并乙醚，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.002ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯‑乙酸乙酯‑甲酸=5：0.8：0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；B、 取所述药物组合物制剂口服液8ml，加盐酸0.8ml，乙醚18ml，超声处理提取25分钟，放冷，取乙醚，置水浴上浓缩至约1ml，作为供试品溶液；另取麦冬对照药材1g，加水28ml，超声处理提取25分钟，滤过，滤液加盐酸1ml，以下操作按供试品溶液的制备方法，制备对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.005ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷‑丙酮=3：1为展开剂，展开至约10cm处，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇液，在100℃加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下观察；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；C、取所述药物组合物制剂口服液8ml，置分液漏斗中，加10%的碳酸钠溶液调节pH值为7，加乙醚22 ml振摇提取，取乙醚，挥干，加甲醇或乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索对照药材1g，加水28ml，超声处理25分钟，滤过，滤液加10%的碳酸钠溶液调pH值为8，以下操作按供试品溶液的制备方法，制备对照药材溶液；再取延胡索乙素、人参皂苷Rg1对照品加甲醇分别制成1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述四种溶液各0.006ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷‑三氯甲烷‑甲醇‑氨水=5：3：0.5：0.1为展开剂,展开,取出,晾干,置365nm紫外光灯下观察；供试品色谱中，在与对照药材、对照品延胡索乙素色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；再喷以5%香草醛硫酸溶液‑乙醇=2：6显色,在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中,在与对照品人参皂苷Rg1色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点；D、取所述药物组合物制剂口服液8ml，加乙醚22ml振摇提取，取乙醚，蒸干，残渣用乙醚溶解，加到200目，2g，内径为1cm的氧化铝层析柱上，以甲醇18 ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇或乙醇1 ml使溶解，作为供试品溶液；另取玄参对照药材1.50g，加水28 ml，超声处理提取25分钟，滤过，滤液加乙醚25 ml振摇提取，取乙醚溶液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；再取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各0.006ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯‑丁酮‑甲酸‑水=1:1:0.1:0.1为展开剂，展开至15cm处，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液‑乙醇=1:5的混和溶液，在100℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显一个相同的红色斑点；在与对照品相应的位置上显相同的蓝色斑点；E、取所述药物组合物制剂口服液8ml，加乙醚18ml振摇提取2次，合并乙醚，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取茵陈对照药材1g，加水15 ml，超声处理或热回流或煎煮提取30分钟，放冷，滤过，加乙醚并按照与供试品溶液相同的方法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.006ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以沸程为60～90℃的石油醚‑乙酸乙酯=0.8：5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液‑乙醇=1：5的溶液，在100℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显个相同颜色的斑点；F、取所述药物组合物制剂口服液8ml，加乙醚30ml，振摇提取1‑2次，合并乙醚溶液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取当归、川芎对照药材各0.5g，加甲醇、乙醇或水18ml，超声处理提取35分钟，提取液加乙醚28ml并按照与供试品溶液相同的方法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液0.006ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷‑乙酸乙酯=4：5为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点； 所述药物组合物制剂口服液为药物摩罗口服液是由百合、茯苓、玄参、乌药、泽泻、麦冬、当归、茵陈、延胡索、白芍、石斛、九节菖蒲、川芎、鸡内金、三七、白术、地榆、蒲黄十八药组成。 |
