利用粗氢氰酸连续生产D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物的方法及其装置

摘要

本发明涉及利用粗氢氰酸连续生产D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物的方法及装置。该装置包括氢氰酸合成塔、酸塔、多级串联釜式反应器、釜式反应器、微量元素螯合物合成釜和冷却结晶釜；连续生产D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物的方法，包括氰酸混合气Ⅱ的制备，在多级串联釜式反应器中制备2-羟基-4-甲硫基丁腈，经釜式反应器中制备D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸盐，微量元素螯合物合成釜中制备D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物；还利用低温储罐、焚烧炉、气提塔等对产物或反应剩余物进行处理。本发明的装置和方法利用粗氢氰酸和粗甲硫基丙醛连续化生产D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物，生产成本低，副反应少，收率高，可以实现工业化大规模连续化生产。

主权项

利用D,L‑2‑羟基‑4‑甲硫基丁酸微量元素螯合物生产装置连续生产D,L‑2‑羟基‑4‑甲硫基丁酸微量元素螯合物的方法，其特征在于：所述的D,L‑2‑羟基‑4‑甲硫基丁酸微量元素螯合物生产装置包括氢氰酸合成塔（1）、酸塔（2）、多级串联釜式反应器（3）、釜式反应器（6）、微量元素螯合物合成釜（8）和冷却结晶釜（9）；所述多级串联釜式反应器（3）由两级以上釜式反应器串联组成，相邻反应器间通过气流和物流管道连通；所述氢氰酸合成塔（1）的出气口通过管道与酸塔（2）的进气口连通，酸塔（2）的出气口通过管道与多级串联釜式反应器（3）的第一级釜式反应器连通，所述釜式反应器（6）与多级串联釜式反应器（3）的最后一级釜式反应器连通，微量元素螯合物合成釜（8）一端与釜式反应器（6）连通，另一端与冷却结晶釜（9）连通；所述的多级串联釜式反应器（3）设有压力及温度调节辅助装置，所述釜式反应器（6）、微量元素螯合物合成釜（8）设有温度调节辅助装置；所述连续生产D,L‑2‑羟基‑4‑甲硫基丁酸微量元素螯合物的方法包括以下步骤：（1）以甲烷、氨气和氧气为原料，采用安氏法合成原理，通过氢氰酸合成塔（1）制备氢氰酸混合气Ⅰ；所述氢氰酸混合气Ⅰ通入酸塔（2）进行脱氨处理，得氢氰酸混合气Ⅱ；（2）将甲硫基丙醛和作为催化剂的碱从多级串联釜式反应器（3）的最后一级釜式反应器通入，通过各级釜式反应器向第一级釜式反应器转移，将步骤（1）中所得氢氰酸混合气Ⅱ从多级串联釜式反应器（3）的第一级釜式反应器通入，与第一级釜式反应器中的物料反应，反应后的剩余气体再依次通过各级釜式反应器向最后一级釜式反应器转移，最终从最后一级釜式反应器的出气口排出；待氢氰酸混合气Ⅱ与第一级釜式反应器中甲硫基丙醛反应完全后，采出产品即得2‑羟基‑4‑甲硫基丁腈；第一级釜式反应器中产品采出后，将后一级釜式反应器中的物料依次转入前一级釜式反应器中，在最后一级釜式反应器中再通入新的甲硫基丙醛和作为催化剂的碱，氢氰酸混合气Ⅱ再从第一级釜式反应 器通入，实现连续化生产；（3）先将碱液加入釜式反应器（6）中，再将步骤（2）中得到的2‑羟基‑4‑甲硫基丁腈加入釜式反应器（6）中进行水解反应，待反应完毕后，得D,L‑2‑羟基‑4‑甲硫基丁酸盐水溶液；（4）将步骤（3）得到的D,L‑2‑羟基‑4‑甲硫基丁酸盐水溶液脱氨后加入到微量元素螯合物合成釜（8）中，然后向微量元素螯合物合成釜（8）中加入可溶性微量金属元素盐水溶液，进行螯合反应，反应完毕后，反应液流入冷却结晶釜（9）中，冷却结晶得到D,L‑2‑羟基‑4‑甲硫基丁酸微量元素螯合物盐晶体和结晶母液，所述结晶母液循环至微量元素螯合物合成釜（8）中参与下一轮反应。