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一种中成药益肾补骨液的控制质量方法，其特征是包括以下步骤：（1）鉴别①白芍的薄层鉴别：取益肾补骨液30～50ml，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，加中性氧化铝（100～200目）1～2g，拌匀，蒸干，加在中性氧化铝柱（100～200目，2～3g，内径为1.5cm）上，用甲醇‑乙酸乙酯（1:3）40～50ml洗脱，弃去洗脱液，再用甲醇‑乙酸乙酯（1:1）40～50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇或乙醇1～3ml使溶解，作为供试品溶液，另取芍药苷对照品，加甲醇或乙醇制成每1ml含0.5～1mg的溶液,作为对照品溶液，照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述供对照品溶液和试品溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷‑甲醇‑乙酸乙酯‑水为展开剂，四组份的配比为38:10:5:0.2或40:10:5:0.2，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；②骨碎补的薄层鉴别：取柚皮苷对照品，加甲醇或乙醇或70%乙醇制成每1ml含1～1.5mg的溶液，作为对照品溶液。取[鉴别]（1）项下的供试品溶液作为供试品溶液，照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯‑乙酸乙酯‑甲酸‑水的上层溶液为展开剂，四组份的配比为1:12:2.5:3或1:10:2:3或1.5:12:2.5:2.5，展开，取出，晾干，喷以5～10%三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热3～5分钟，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；③当归的薄层鉴别：取益肾补骨液30～40ml，加稀盐酸调节pH至2～3，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，继用1%碳酸氢钠溶液振摇提取2次，每次30ml,合并碳酸氢钠溶液，用稀盐酸调节pH至2～3，再用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30～40ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙醇或乙酸乙酯1～2ml使溶解，作为供试品溶液，另取当归对照药材1～2g，用1%碳酸氢钠溶液40～50ml，超声处理20～25分钟，滤过，滤液用稀盐酸调节pH至2～3，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30～40ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙醇或乙酸乙酯1～2ml使溶解，作为对照药材溶液，再取阿魏酸对照品，加乙醇或乙酸乙酯制成每1ml含1～1.2mg的溶液,作为对照品溶液，照薄层色谱法(中国药典2010年版一部 附录ⅥB)试验，吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各5～10μl、对照品溶液2～4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯‑三氯甲烷‑冰醋酸为展开剂，三组份的配比为6:1:0.5或6:2:0.8或6:1:1，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；④续断的薄层鉴别：取益肾补骨液30～40ml，加乙醚振摇提取2次，每次20～30ml，弃去乙醚液，水层用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次30～40ml，合并正丁醇液，正丁醇液用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次30～40ml，弃去洗涤液，正丁醇液再用30～40ml的氨试液洗涤，弃去洗液。将正丁醇液蒸干，残渣加甲醇或乙醇1～2ml使溶解，作为供试品溶液，另取续断对照药材1～1.5g，加甲醇或乙醇25～35ml，冷浸30分钟，超声处理30～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20～25ml使溶解，按照供试品溶液制备方法制成对照药材溶液，再取川续断皂苷Ⅵ对照品，加甲醇或乙醇制成每1ml含3～5mg的溶液作为对照品溶液，照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照药材溶液3～5μl、对照品溶液5～8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷‑甲醇‑水10℃以下放置的下层溶液为展开剂，三组份的配比为13:7:2或13:6:1，展开，取出，晾干，喷以8～10%的磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；（2）骨碎补的含量测定①色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇‑水‑冰醋酸=30～35:69～64:1为流动相，检测波长为284nm，理论板数按柚皮苷峰计算应不低于3000；②对照品溶液的制备：取柚皮苷对照品适量，精密称定，加70～80%乙醇制成每1ml含60～80μg的溶液，即得；③供试品溶液的制备：精密量取益肾补骨液5～10ml，置100ml量瓶，加70～80%乙醇80ml，超声处理20～30分钟，放冷，加70～80%乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；④测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～10μl，注入液相色谱仪，测定，得数据，本品每1ml含骨碎补以柚皮苷计，不得少于0.20mg。 |
