发明名称 一种提高邻苯二甲酸二丁酯/二异丁酯热稳定性的方法
摘要 一种提高邻苯二甲酸二丁酯/二异丁酯热稳定性的方法,属于精细有机合成、高分子新材料的应用与加工成型技术领域。本发明采用无机碳酸盐热处理方法提高塑料增塑剂邻苯二甲酸二正丁酯和邻苯二甲酸二异丁酯产品内在热稳定性的方法,该方法的特点适用于采用质子酸,如硫酸作为酯化催化剂,在苯酐和正丁醇、或异丁醇酯化合成的反应体系中,对粗酯用无水固体碳酸盐进行热分解,有效地除去反应过程中的催化剂、副产物,能有效去除酯化反应体系中的着色副产物,达到提高产品稳定的作用效果,满足PVC制品热加工的要求;比原来生产方法减少了2/3的工艺废水量,并缩短了生产周期,达到了节能与减排的目的。
申请公布号 CN102219688B 申请公布日期 2014.03.26
申请号 CN201110114836.0 申请日期 2011.05.05
申请人 江南大学;浙江建业化工股份有限公司 发明人 蒋平平;冯烈;宋银银;陈云斌;李小磊
分类号 C07C69/80(2006.01)I;C07C67/62(2006.01)I 主分类号 C07C69/80(2006.01)I
代理机构 无锡市大为专利商标事务所 32104 代理人 时旭丹;刘品超
主权项 一种提高邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二异丁酯热稳定性的方法,其特征在于采用碳酸钠热处理方法提高塑料增塑剂邻苯二甲酸二正丁酯及邻苯二甲酸二异丁酯产品内在热稳定性,适用于质子酸硫酸作催化剂的酯化反应过程;工艺步骤经:酯化反应,无水碳酸钠粉末热处理,加水处理、脱醇四个过程得产品;(1)酯化反应:采用常规的固体苯酐或液体苯酐和正丁醇或异丁醇酯化合成的反应体系,以质子酸硫酸作催化剂的酯化反应过程,控制酯化反应的终点酸价为2mgKOH/g;(2)无水碳酸钠粉末热处理:对步骤(1)所得粗酯用无水碳酸钠粉末在130‑150℃进行热分解处理,加无水碳酸钠粉末的量为总投料量的0.6%‑0.7%,热处理时间为2h;(3)加水处理:加水量为投料总量的10%,温度0‑85℃,搅拌1 h,达到充分分解和去除硫酸二烷基酯和少量邻苯二甲酸单酯,分去水相;(4)脱醇:步骤(3)分去水相后的余下物真空脱去过量醇后得产品,产品的酯含量均大于99.5%。
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