直接用于X射线单晶衍射分析的二甲氧基紫杉烷类化合物单晶晶体的制备方法

摘要

本发明涉及一种直接用于X射线单晶衍射分析的二甲氧基紫杉烷类化合物单晶晶体的制备方法，属于化合物结构表征样品制备技术领域。取二甲氧基紫杉烷类化合物加入到良性溶剂中，加入量为每500mg二甲氧基紫杉烷类化合物加入0.5-500mL，随后边搅拌边加入不良溶剂，直至其有浑浊生成，加热使浑浊消失，室温下静置结晶，即得单晶晶体。本发明制备的二甲氧基紫杉烷类化合物单晶晶体可直接用于X射线单晶衍射分析，简单明了，准确性高。

主权项

直接用于X射线单晶衍射分析的二甲氧基紫杉烷类化合物单晶晶体的制备方法，其特征是步骤如下：取二甲氧基紫杉烷类化合物4‑乙酰氧基‑2α‑苯甲酰氧基‑5β，20‑环氧基‑1‑羟基‑7β,10β‑二甲氧基‑9‑氧代紫衫‑11‑烯‑13α‑基（2R,3S）‑3‑叔丁氧羰基氨基‑2‑羟基‑3‑苯基丙酸酯，加入到良性溶剂中，加入量为每500mg二甲氧基紫杉烷类化合物加入0.5‑500mL，随后边搅拌边加入不良溶剂，直至其有浑浊生成，加热至40‑80℃使浑浊消失，室温下静置结晶1小时至14天，即得单晶晶体；将所得单晶晶体抽滤，用石油醚清洗，清洗后干燥即得直接用于X射线单晶衍射分析的二甲氧基紫杉烷类化合物单晶晶体；所述良性溶剂为乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、甲醇、四氢呋喃、1、4‑二氧六环、醋酸、吡啶和甲苯中的一种或几种任意比例任意的组合；所述不良溶剂为石油醚、正己烷、正庚烷和环己烷的中的一种或几种任意比例任意的组合。