| 发明名称 | 一种3,3,3-三氟-2-溴丙醇的制备方法 | ||
| 摘要 | 本发明涉及3,3,3-三氟-2-溴丙醇的制备方法。该方法包括70℃～110℃条件下，持续向反应体系中通入三氟丙烯，所述反应体系初始为冰乙酸，然后分三阶段向反应体系中加入NBS和浓硫酸，第一阶段加入NBS总摩尔数1/4～3/4的NBS和浓硫酸总质量1/4～3/4的浓硫酸，待NBS溶解后，第二阶段加入NBS总摩尔数1/5～1/2的NBS和浓硫酸总质量1/5～1/2的浓硫酸，待NBS溶解后，最后阶段加入剩余的NBS和浓硫酸，加完原料后保温反应1～5h，之后在90℃～130℃条件下继续反应1～3h，停止通三氟丙烯；接着在20～40℃条件下，加入醇回流反应6h～15h制备3,3,3-三氟-2-溴丙醇。本发明以三氟丙烯为原料一锅法制备3,3,3-三氟-2-溴丙醇，减少反应处理过程，避免产生大量废酸和废水。 | ||
| 申请公布号 | CN103664525A | 申请公布日期 | 2014.03.26 |
| 申请号 | CN201310567402.5 | 申请日期 | 2013.11.14 |
| 申请人 | 西安近代化学研究所 | 发明人 | 谷玉杰;吕剑;马辉;万洪;杜咏梅;杨建明;王志轩;亢建平;李娇毅 |
| 分类号 | C07C31/34(2006.01)I;C07C29/128(2006.01)I | 主分类号 | C07C31/34(2006.01)I |
| 代理机构 | 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 | 代理人 | 史玫 |
| 主权项 | 一种3,3,3‑三氟‑2‑溴丙醇的制备方法，该方法是以冰乙酸、NBS、三氟丙烯、浓硫酸和醇为原料制备3,3,3‑三氟‑2‑溴丙醇，其特征在于，方法包括： （1）70℃～110℃条件下，持续向反应体系中通入三氟丙烯，所述反应体系初始为冰乙酸，然后分三阶段向反应体系中加入NBS和浓硫酸，第一阶段加入NBS总摩尔数1/4～3/4的NBS和浓硫酸总质量1/4～3/4的浓硫酸，待NBS溶解后，第二阶段加入NBS总摩尔数1/5～1/2的NBS和浓硫酸总质量1/5～1/2的浓硫酸，待NBS溶解后，最后阶段加入剩余的NBS和浓硫酸，加完原料后保温反应1～5h，之后在90℃～130℃条件下继续反应1～3h，停止通三氟丙烯； （2）在20～40℃条件下，醇与步骤（1）所得反应物回流反应6h～15h制备3,3,3‑三氟‑2‑溴丙醇； 所述醇为甲醇、乙醇或丙醇。 | ||
| 地址 | 710065 陕西省西安市丈八东路168号 | ||