一种2,2′-双[(3,5-二甲苯基)磷]联萘的制备方法

摘要

本发明涉及有机化学合成领域，具体涉及一种2,2'-双[(3,5-二甲苯基)磷]联萘的制备方法。一种2,2'-双[(3,5-二甲苯基)磷]联萘的制备方法，包括以下步骤：以三氯化磷和N-甲基哌嗪为原料得到N-甲基哌嗪二氯化磷盐酸盐；将N-甲基哌嗪二氯化磷盐酸盐和3,5-二甲苯基溴化镁反应生成N-甲基哌嗪基-二(3,5-二甲苯基)膦；反应后，将溶液浓缩得到浓缩液，通入过量氯化氢气体后得到二(3,5-二甲苯基)一氯化磷；将二(3,5-二甲苯基)一氯化磷和(R)-(-)-1,1′-联萘-2,2′-二酚双三氟甲磺酸酯加入至有机溶剂中，然后加入镁粉发生反应，反应后抽滤得到2,2′-双[(3,5-二甲苯基)磷]联萘。本发明提供的合成路线科学，副反应少，且收率较高，无复杂的操作工序，适合工业化生产。

主权项

一种2,2'‑双[(3,5‑二甲苯基)磷]联萘的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1）以三氯化磷和N‑甲基哌嗪为原料在有机溶剂中发生反应，后处理后得到N‑甲基哌嗪二氯化磷盐酸盐；S2）将上述得到的N‑甲基哌嗪二氯化磷盐酸盐和3,5‑二甲苯基溴化镁在有机溶剂中进行反应，生成N‑甲基哌嗪基‑二(3,5‑二甲苯基)膦；反应后，将溶液浓缩得到浓缩液，通入过量氯化氢气体，抽滤后得到溶液，将该溶液蒸干后得到二(3,5‑二甲苯基)一氯化磷；S3）将上述得到的二(3,5‑二甲苯基)一氯化磷和(R)‑(‑)‑1,1′‑联萘‑2,2′‑二酚双三氟甲磺酸酯加入至有机溶剂中，然后加入镁粉发生反应，反应后抽滤得到2,2′‑双[(3,5‑二甲苯基)磷]联萘。