一种制备高纯度1-氟萘的方法

摘要

一种制备高纯度1-氟萘的方法，其工艺步骤包括：①重氮化反应；②酸根置换反应；③将步骤②抽干或干燥后的重氮盐置于非质子类溶剂中，得重氮盐滤饼；④将步骤③抽干后的重氮盐滤饼置于石油醚中，搅拌下75-120℃加热，控制温度使重氮盐分解完全，得到1-氟萘溶液；⑤将1-氟萘溶液先蒸馏回收石油醚后，再实施精馏。优点在于，本发明具有反应条件温和，易于操作控制，生产成本较低，易实现工业化等特点，得到高纯度的1-氟萘（HPLC纯度99.9%，最大单个杂质为0.05%）。

主权项

一种制备高纯度1‑氟萘的方法，其工艺步骤包括：①将1‑萘胺溶于强酸溶液中，冷却，滴加亚硝酸盐水溶液或亚硝酸酯，进行重氮化反应；②在步骤①反应完后，加入氟硼酸或氟磷酸，进行酸根置换反应，过滤，得到氟硼酸或氟磷酸的重氮盐，用乙酸乙酯洗涤，抽干，可直接用于下步制备，或者再于30‑40℃下干燥后用于下步制备；其特征在于，所述方法还包括以下步骤：③将步骤②抽干或干燥后的重氮盐置于非质子类溶剂中，搅拌下35‑75℃加热，控制温度使重氮盐中的杂质逐渐分解，过滤，用非质子类溶剂洗涤，抽干，得重氮盐滤饼；④将步骤③抽干后的重氮盐滤饼置于石油醚中，搅拌下75‑120℃加热，控制温度使重氮盐分解完全，得到1‑氟萘溶液；⑤将1‑氟萘溶液先蒸馏回收石油醚后，再实施精馏，得到高纯度的1‑氟萘产品。