发明名称 一种利用制钾母液制取溴的方法
摘要 本发明公开了一种利用制钾母液制取溴的方法,通过采用两次氯气氧化,两次空气吹出,利用水及二氧化硫吸收游离溴形成吸收液,再利用吸收液与二氧化硫吸收游离溴制取完成液的工艺,使完成液含溴量达到120-150g/l以上,在蒸溴过程中采用完成液洗溴,省去了水蒸气蒸馏法提纯溴的精馏塔及精馏蒸汽的消耗,同时回收了其中的氯,保证了溴的质量。该工艺方法降低了蒸馏过程中的蒸汽消耗,每吨溴由20-50吨蒸汽消耗降低为2-3吨,而且避免了蒸溴过程中产生的冷凝水对制钾母液的稀释,进而降低了后续氯化镁生产所需的蒸汽消耗,较大幅度的降低了制溴及氯化镁的生产成本。
申请公布号 CN103663376A 申请公布日期 2014.03.26
申请号 CN201210339917.5 申请日期 2012.09.14
申请人 天津长芦汉沽盐场有限责任公司 发明人 刘立平;任杰;李学德;韩以群
分类号 C01B7/09(2006.01)I 主分类号 C01B7/09(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种利用制钾母液制取溴的方法,其特征在于,包括以下工序:(1)预处理工序,主要为调整制钾母液的温度与PH值,以浓度为32Be'—37Be'的制钾母液为原料,当制钾母液的温度小于15℃,使用蒸汽进行预热处理;当制钾母液的PH值>3时,加入蒸馏工序中蒸出的废液调整PH值,使制钾母液的PH值≤3,然后进入一次氧化工序;(2)一次氧化工序,向制钾母液中通入氯气进行氧化,使制钾母液中的溴离子氧化成游离溴;(3)一次吹出工序,将一次氧化工序氧化后的制钾母液送至空气吹出设备,利用空气将游离溴从制钾母液中解析吹出,吹出的带游离溴的空气进入一次吸收工序,解析后的母液排至二次氧化工序;(4)一次吸收工序,利用后续二次吸收工序得到的吸收液和二氧化硫气与一次空气吹出工序中得到的游离溴发生反应,生成氢溴酸与硫酸的完成液,完成液进入预热工序;(5)二次氧化工序,将一次吹出工序中解析后排出的母液再次通入氯气,将母液进行氧化;(6)二次吹出工序,再次利用空气将游离溴从二次氧化工序氧化后的母液中解析吹出,吹出的带游离溴的空气进入二次吸收工序,二次吹出工序解析后的母液送到氯化镁生产车间;(7)二次吸收工序,利用水和二氧化硫气与二次吹出工序中得到的游离溴发生反应,生成氢溴酸与硫酸的吸收液,吸收液送至一次吸收工序继续吸收操作;(8)预热工序,用蒸馏工序排出的蒸馏液对一次吸收工序取得的完成液进行预热;(9)蒸馏工序,预热后的完成液在蒸馏塔内再次通入氯气,将完成液中的溴化氢氧化成游离溴,同时通入蒸汽,将游离溴蒸出;蒸馏后的母液为硫酸与盐酸的混合物,少部分用作预处理工序中调整制钾母液的PH值,其余排至废酸储罐;(10)冷却工序,从蒸馏工序中蒸馏出的溴水混合物,经过冷却水冷却后,形成含水较多的粗液溴产品;(11)一次分离工序,利用溴与水的比重不同,将冷却工序得到的粗液溴产品进行分离,分离出的含有少量溴的溴水返回到蒸馏工序,分离出的溴进入洗涤工序进行洗涤;(12)洗涤工序,经过分离的溴,因含有较多的氯离子,需要对其进行洗涤,该工序采用一次吸收工序生产的完成液,对冷凝分离出的溴进行两次洗涤,除去溴中的氯离子;(13)二次分离工序,将洗涤后的溴和参与洗涤的完成液再经过分离,分离后的完成液进入蒸馏工序,溴得到了精制成为合格的工业溴产品,排放至成品罐内储存或封坛包装。
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