发明名称 一种伊索克酸的制备方法
摘要 本发明涉及一种伊索克酸的制备方法,属于有机物合成领域。该方法依次包括以下步骤:(1)缩合:按重量份配制对羟基苯乙酸8-12份、苯酞6-12份、甲醇钠8-12份,用DMAC溶解所述对羟基苯乙酸和苯酞后加入所述甲醇钠,然后在压强为0.1-10Pa加热至80-170℃反应3-10h,调节pH值至1-5,结晶析出4-(2-羧基苄氧基)苯乙酸;(2)环合:用冰醋酸溶解步骤(1)所得4-(2-羧基苄氧基)苯乙酸,再加入3-52重量份多聚磷酸,在压强为0.1-10Pa加热至30-100℃反应3-12h,然后冷却结晶得伊索克酸粗品;(3)提纯:用乙酸乙酯溶解所述伊索克酸粗品后,精制脱色,得伊索克酸产品。本发明制备方法生产环保、生产成本低、产品收率和纯度高、生产周期短。
申请公布号 CN102838582B 申请公布日期 2014.03.26
申请号 CN201210346401.3 申请日期 2012.09.19
申请人 湖州恒远生物化学技术有限公司 发明人 马维恒;谢何青;包建辉;俞彬
分类号 C07D313/12(2006.01)I 主分类号 C07D313/12(2006.01)I
代理机构 湖州金卫知识产权代理事务所(普通合伙) 33232 代理人 裴金华
主权项 一种伊索克酸的制备方法,其特征在于依次包括以下步骤:(1)、缩合:按重量份配制对羟基苯乙酸8‑12份、苯酞6‑12份、甲醇钠8‑12份,用DMAC溶解所述对羟基苯乙酸和苯酞后加入所述甲醇钠,然后在压强为0.1‑10Pa加热至80‑170℃反应3‑10h,调节pH值至1‑5,结晶析出4‑(2‑羧基苄氧基)苯乙酸;在反应结束后,精馏回收DMAC溶剂,加HCl含量为9‑10wt%的盐酸溶液调pH值至1‑5后在常温下结晶析出4‑(2‑羧基苄氧基)苯乙酸;(2)、环合:用冰醋酸溶解步骤(1)所得4‑(2‑羧基苄氧基)苯乙酸,再加入3‑52重量份多聚磷酸,在压强为0.1‑10Pa加热至30‑100℃反应3‑12h,然后冷却结晶得伊索克酸粗品;(3)、提纯:用乙酸乙酯溶解所述伊索克酸粗品后,精制脱色,得伊索克酸产品。
地址 313000 浙江省湖州市南浔区和孚镇沙浦田路9号