废弃电容器油在亚临界水中催化合成联苯的工艺

摘要

本发明针对我国废弃电容器油无害化处理技术匮乏、焚烧处理过程中污染控制困难、资源浪费突出的现状，提供一套将废弃电容器油无害化处理同时转化为联苯的工艺。该工艺以亚临界水为反应介质，以纳米金属为催化剂，通过调控纳米颗粒的性质和脱氯助剂投加量达到完全脱氯并在此基础上分离、纯化、回收联苯。具体包括样品调制工序、反应助剂调配工序、催化剂合成工序、催化脱氯工序、联苯分离纯化工序和催化剂再生循环利用工序。生产的产品是重要的有机原材料，在化工、医药、农药、燃料、液晶材料等生产领域具有广阔的应用前景。

主权项

废弃电容器油在亚临界水中催化合成联苯的工艺，具体包括下列步骤：(1)样品调制工序：取一定量废弃电容器油，按电容器油：正己烷体积比为1：3～1：5的比例将电容器油溶解于正己烷溶液中，制备低黏度、分散均匀的电容器油储备液备用；(2)反应助剂调配工序：将一定量的草酸按1mg：40ml的比例溶于经过氮气吹扫除氧的去离子水中，配制成均匀的助剂溶液，该助剂溶液随配随用；(3)催化剂合成工序：用硼氢化钠还原硫酸亚铁和硝酸镍混合水溶液的方法合成催化剂，其中硼氢化钠与金属盐摩尔比按2.5：1控制，具体操作方法是，在磁力搅拌条件下，将硼氢化钠溶液逐滴加入到混合盐溶液中形成黑色悬浊液，通过离心、洗涤、溶剂清洗得到纳米镍‑铁颗粒，将所得颗粒储存于盛有丙酮的容器中并置于冰柜中冷冻保存，试验前利用真空旋蒸干燥法除去丙酮备用；(4)催化脱氯工序：取一定量经过真空旋转干燥的纳米双金属颗粒置于高压反应釜中，按1g：1ml～1g：4ml的比例取一定体积的电容器油储备液，缓慢滴落在双金属颗粒上，然后加入适量丙酮晃动使电容器油与金属颗粒充分接触，用氮气探针通过温和的氮气吹扫将正己烷和丙酮吹干，随后按储备液：助剂溶液为1：80的比例加入助剂溶液，拧紧反应釜并打开双侧通气阀门通入氮气以排除反应釜中残留的空气，排气完毕后，关闭双侧阀门，开启电源设定反应温度进行脱氯反应，反应结束后用电扇冷却反应釜并分离液态反应产物；(5)联苯分离纯化工序：反应后的产物用1：1的丙酮：正己烷混合溶液连续液‑液萃取将有机产物从水相中分离出来，反应后的双金属颗粒用强磁铁吸引回收、风干后用上述混合溶液超声清洗吸附在颗粒表面的产物，将连续液‑液萃取和超声清洗的有机产物合并，根据混合体系中各种组份的沸点差异，对混 合体系进行蒸馏，冷凝收集250‑275℃流程段的馏分，即可将联苯从混合体系中分离提纯出来，剩余的含残留多氯联苯的溶液继续返回反应釜中循环脱氯；(6)催化剂再生循环利用工序：将经过超声清洗的双金属颗粒风干后放入去除氧的去离子水中，加入少量稀盐酸使整个溶液呈弱酸性，在氮气保护的氛围中将溶液置于磁力搅拌器上不断搅拌去除颗粒表面的钝化层，颗粒经过除氧去离子水洗涤后放入硼氢化钠溶液中，搅拌活化还原颗粒表面可能残存的金属离子，所得颗粒依次经过除氧去离子水洗涤、离心分离，然后用无水乙醇处理除去水分，用丙酮处理除去表面的有机物，处理后置于盛装丙酮的密闭容器中并储存于冰柜中以备循环利用。