发明名称 低温不对称催化制备(R)-2-羟基-2-三氟甲基-4-甲基-4-戊烯酸乙酯的方法
摘要 本发明公开了一种低温控制不对称催化制备高光学纯度的(R)-2-羟基-2-三氟甲基-4-甲基-4-戊烯酸乙酯的方法,通过Carbonyl-ene反应制备不对称催化剂体系作为催化剂,在冰盐浴的反应条件下,不对称催化的温度控制在-15℃至-20℃,反应时间为1-3小时下制备高光学纯度的(R)-2-羟基-2-三氟甲基-4-甲基-4-戊烯酸乙酯,本发明具有可控制反应条件、立体选择性好、产率高的优点。
申请公布号 CN103664609A 申请公布日期 2014.03.26
申请号 CN201210330544.5 申请日期 2012.09.10
申请人 安徽安腾药业有限责任公司 发明人 李新涓子;汪迅;李勇刚;张兆国;高艳;吕兴红;沈小良;王卓;夏小波
分类号 C07C69/732(2006.01)I;C07C67/343(2006.01)I;C07B53/00(2006.01)I;B01J31/24(2006.01)I 主分类号 C07C69/732(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种低温控制不对称催化制备高光学纯度的(R)‑2‑羟基‑2‑三氟甲基‑4‑甲基‑4‑戊烯酸乙酯的方法,包括以下步骤:(1)称取适量三氟丙酮酸乙酯置于烘烤好的反应管中;(2)将催化剂配制成催化剂溶液,用注射器量取一定量并加入所述步骤(1)反应体系中,常温下搅拌30分钟;(3)将所述步骤(2)所述的反应体系在冰盐浴条件下冷却到指定的温度;(4)将配制一定比例的的异丁烯溶液加入到步骤(3)所述的反应体系中,启动反应;(5)反应结束后,对步骤(4)所述的反应产生的产物进行后处理、蒸馏,得到所述的(R)‑2‑羟基‑2‑三氟甲基‑4‑甲基‑4‑戊烯酸乙酯纯品。
地址 247260 安徽省池州市东至县香隅化工园