一种2,7-二溴咔唑的制备方法

摘要

本发明公开了一种2,7-二溴咔唑的制备方法，属有机化学合成领域。通过如下方法实现：以4,4′-二溴联苯为原料，1,2-二氯乙烷为溶剂，铝盐或铁盐做催化剂，稀硝酸为硝化试剂，通过硝化反应制备2-硝基-4,4′-二溴联苯；然后以二氯甲烷为溶剂，以脱氧剂(2-二苯基膦-联苯、三(邻甲基苯基)磷或二苯基-2-吡啶基膦中的一种)脱去2-硝基-4,4′-二溴联苯硝基的氧关环得到2,7-二溴咔唑。反应条件温和可控，成本低，操作简单且收率高。制得的2,7-二溴咔唑可以用于有机光电材料、医药等领域，是咔唑类光电材料、医药和农药的重要中间体。

主权项

一种2,7‑二溴咔唑的制备方法，其特征在于，通过如下步骤合成：以4,4′‑二溴联苯为原料、1,2‑二氯乙烷为溶剂，铝盐或铁盐为催化剂，升温至1,2‑二氯乙烷开始回流时，滴加稀硝酸，滴毕维持体系的温度在80~84℃反应，HPLC检测无原料存在时停止反应；分层，水层用1,2‑二氯乙烷萃取后与有机层合并，减压蒸馏回收1,2‑二氯乙烷，粗产品经重结晶得到2‑硝基‑4,4′‑二溴联苯；氮气保护下，将2‑硝基‑4,4′‑二溴联苯、脱氧剂和二氯甲烷加入到反应瓶中，室温下搅拌反应；减压蒸馏，粗产品经硅胶柱层析提纯，得2,7‑二溴咔唑；所述的脱氧剂为2‑二苯基膦‑联苯、三(邻甲基苯基)磷或二苯基‑2‑吡啶基膦；所述的铝盐或铁盐催化剂为三氯化铝、三氯化铁、氯化亚铁或硫酸亚铁，加入量为4,4′‑二溴联苯质量的0.5‑1%。