一种高纯度钆喷酸葡胺的工业化制备方法

摘要

本发明公开了一种高纯度钆喷酸葡胺的工业化制备方法，它是将氧化钆和喷替酸在水中混溶后，反应得到钆-二乙烯三胺五乙酸溶液，再将钆-二乙烯三胺五乙酸溶液冷却后加入葡甲胺溶液，反应得到钆喷酸葡胺溶液，再过滤、浓缩后经树脂柱过滤，再将滤液浓缩后滴入无水乙醇中，养晶后过滤干燥制得钆喷酸葡胺。本发明制得的钆-二乙烯三胺五乙酸不需干燥即可直接用于下一步反应，可缩短浓缩及干燥工时12～16小时，降低生产成本5～8%，避免了粘稠液体进行干燥的难以实现的弊端。对样品称量精度要求一般，过树脂柱的步骤使得产品纯度提高到99.5%，结晶产品纯度可达99.9%，去除了杂质，消除了质量风险，保证了产品质量，保证了患者用药的安全性。

主权项

一种高纯度钆喷酸葡胺的工业化制备方法，其特征包括如下步骤：a. 将氧化钆和喷替酸以1:2的摩尔比在水中混溶后，在90～100℃回流温度下反应6～10小时后制得钆‑二乙烯三胺五乙酸溶液；b. 将钆‑二乙烯三胺五乙酸溶液冷却到室温后，加入葡甲胺水溶液，然后在室温下搅拌反应2～3小时后得到钆喷酸葡胺溶液，所述葡甲胺与喷替酸的摩尔比为1:1；c. 将钆喷酸葡胺溶液依次过滤、浓缩至45～55%质量浓度后，经树脂柱洗脱杂质；d. 将过树脂柱的滤液浓缩至45～55%质量浓度的浓缩液后，搅拌下滴入无水乙醇中，所述浓缩液与无水乙醇的重量比为1:5～6，养晶60min后过滤， 60℃下真空干燥12～16小时后制得钆喷酸葡胺产品。