利用N-烷基-L-苯丙氨酸甲酯萃取拆分苯丙氨酸的方法

摘要

本发明公开了一种利用N-烷基-L-苯丙氨酸甲酯萃取拆分苯丙氨酸的方法。解决了目前缺乏制备及大批量生产d，1-苯丙氨酸的问题，该方法优点：工艺简单、产品的纯度高、收率好等。具体方法：利用N-烷基-L-苯丙氨酸甲酯与苯丙氨酸两种异构体在铜离子的协助下稳定常数不同，选用合适的稀释剂、最佳浓度和温度，对苯丙氨酸萃取拆分，达到了的较好的拆分效果。

主权项

一种利用N‑烷基‑L‑苯丙氨酸甲酯萃取拆分苯丙氨酸的方法，它的方法为：利用N‑烷基‑L‑苯丙氨酸甲酯与苯丙氨酸两种异构体在铜离子的协助下稳定常数不同，选用合适的稀释剂、最佳浓度和温度，实现苯丙氨酸的拆分。即：(1)制备N‑烷基‑L‑苯丙氨酸甲酯；(2)以浓度为1克/升的苯丙氨酸为水相，二氯甲烷有机相为稀释剂，浓度为2克/升的N‑烷基‑L‑苯丙氨酸甲酯与氯化铜混合为萃取剂，两相以体积比为1∶1混合搅拌90‑120分钟，离心分相，完成苯丙氨酸的萃取拆分，制得D‑苯丙氨酸和L‑苯丙氨酸。2根据权利要求1所述的利用N‑烷基‑L‑苯丙氨酸甲酯萃取拆分苯丙氨酸的方法，其特征是：所述N‑烷基‑L‑苯丙氨酸甲酯的烷基为C4‑C12的直链或支链烷基。3根据权利要求1或2所述的利用N‑烷基‑L‑苯丙氨酸甲酯萃取拆分苯丙氨酸的方法，其特征是：所述步骤(1)中，制备N‑烷基‑L‑苯丙氨酸甲酯的方法为，将按重量份计的L‑苯丙氨酸甲酯盐酸盐15‑25份、甲醇140‑200份、正辛醛20‑30份，常温常压下搅拌2h，将反应物移至高压釜中，添加Pd/C为催化剂，通入氢气，压强不变后，反应结束。过滤除去Pd/C，旋蒸除去甲醇，以二氯甲烷为溶剂进行提纯。用稀盐酸洗涤除去未反应的苯丙氨酸甲酯，用稀氢氧化钠中和过量的盐酸，再用饱和氯化钠洗涤产物，有机相用无水硫酸镁干燥过夜，过滤、旋蒸、柱层析分离提纯，得到黄色油状N‑正辛基‑L‑苯丙氨酸甲酯。4根据权利要求3所述的利用N‑烷基‑L‑苯丙氨酸甲酯萃取拆分苯丙氨酸的方法，其特征是：所述成分按重量份计为L‑苯丙氨酸甲酯盐酸盐20份、甲醇170份、正辛醛25份。5根据权利要求3所述的利用N‑烷基‑L‑苯丙氨酸甲酯萃取拆分苯丙氨酸的方法，其特征是：用高压釜反应时的压强为0.5MPa。6根据权利要求1所述的利用N‑烷基‑L‑苯丙氨酸甲酯萃取拆分苯丙氨酸的方法，其特征是：氯化钠的浓度为176克/升。7根据权利要求1所述的利用N‑烷基‑L‑苯丙氨酸甲酯萃取拆分苯丙氨酸的方法，其特征是：所述萃取剂中，N‑烷基‑L‑苯丙氨酸甲酯与氯化铜按重量份1∶0.02‑0.2比例配置。