一种维生素C磷酸酯镁的制备方法

摘要

一种维生素C磷酸酯镁的制备方法，特征是，包括以下工艺步骤：(1)将维生素C、无水氯化钙、去离子水加入反应釜中，再加氢氧化钠水溶液，再加三偏磷酸钠，得到维生素C酯钙；(2)将维生素C酯钙加入料桶用水洗涤，用硫酸调节pH值，得到维生素C磷酸酯；(3)将维生素C磷酸酯经卷式纳滤膜过滤器过滤；(4)将过滤液加入反应釜中，经弱碱性阴离子交换树脂，用盐酸洗脱，用氧化镁调节pH，得到维生素C磷酸酯镁；(5)将维生素C磷酸酯镁经活性炭过滤器，滤液中加入95％的乙醇，通过喷雾干燥，得到维生素C磷酸酯镁成品。本发明不采用有机溶剂，整个工艺简单，缩短了反应时间，而且对环境安全，成品维生素C磷酸酯镁纯度高，稳定性好。

主权项

一种维生素C磷酸酯镁的制备方法，特征是，包括以下工艺步骤：(1)将维生素C、无水氯化钙、去离子水按照1∶(0.08～0.4)∶(1～5)的质量比加入温度为‑10～20℃的反应釜中，搅拌2～3小时，再滴加浓度30～70％的氢氧化钠水溶液，调节PH为5～10.5，再加入1～2.5倍维生素C用量的三偏磷酸钠，保持温度在25～45℃，反应2～6小时，得到的反应物为维生素C酯钙；(2)将维生素C酯钙加入料桶清洗器中用水洗涤，再用硫酸调节PH为1.5～3.5，得到的反应物为维生素C磷酸酯；(3)将维生素C磷酸酯经卷式纳滤膜过滤器进行纳滤膜过滤，卷式纳滤膜过滤器进口的温度为120～140℃，卷式纳滤膜过滤器出口的温度为30～50℃；纳滤膜具有纳米级孔径，纳滤膜的截留分子量为500～1500，卷式纳滤膜过滤器对无机盐有较高的脱除率，脱除率为90～98％；(4)将步骤(3)过滤得到的滤液加入反应釜中，经弱碱性阴离子交换树脂，依次用0.05M盐酸和0.5M～1.5M盐酸洗脱，收集洗脱部分，洗脱部分在不断搅拌下用氧化镁调节PH为7～11，得到的反应物为维生素C磷酸酯镁；(5)将维生素C磷酸酯镁经活性炭过滤器过滤除去沉淀，滤液于30℃减压浓缩至原体积的五分之一，加入体积为浓缩滤液3～6倍含量为95％的乙醇，然后通过喷雾干燥机干燥，干燥温度为140～160℃，干燥时间为30～40min，即得到所述的维生素C磷酸酯镁成品。