一种苄达赖氨酸合成工艺

摘要

本发明提供一种苄达赖氨酸合成工艺。本发明所述苄达赖氨酸合成工艺是以苄达酸和L-赖氨酸为原料，分别溶解在95%乙醇和纯化水中混合后反应成盐得到苄达赖氨酸粗品，然后重结晶得成品。本发明制得的苄达赖氨酸成品均为白色或类白色结晶性粉末，总收率80%以上，含量为99%～101%，杂质A（3-羟基-1-苄基吲哒唑）小于0.05%或未检出，总杂小于0.2%。本发明成盐反应和精制条件温和，反应时间短，收率高，纯度高，成本低，适合工业化大生产。

主权项

一种苄达赖氨酸合成工艺，其特征在于以苄达酸和L‑赖氨酸为原料，分别溶解在95%乙醇和纯化水中混合后反应成盐得到苄达赖氨酸粗品，然后重结晶得成品；其中所述的反应成盐，其中各物料的配比苄达酸（kg）：L‑赖氨酸（kg）:95%乙醇（L)：水（L）为1:0.555:8:1.5，（1）先将投料量的苄达酸加入到95%乙醇中，搅拌，加热至60℃～70℃，溶清；（2）把投料量的L‑赖氨酸加入到相应比例量的纯化水中，搅拌溶清，再将步骤（2）所得溶液加入到步骤（1）所得溶液中，搅拌，在60℃～70℃下，保温反应30min，热过滤，冷却到20℃～30℃，结晶16～24h,过滤，95%乙醇洗涤，得苄达赖氨酸粗品；所述的重结晶，是按粗品（kg)：95%乙醇（L）：纯化水（L)=1：5.4：1.2的配比投料，搅拌，加热至60℃～70℃，溶清，保温30min，热过滤，冷却到20℃～30℃，结晶16～24h,过滤，95%乙醇洗涤，干燥得成品。