制备有机二硫代焦磷酸酯的方法

摘要

在两步方法中、采用3-甲基吡啶同时作为溶剂和碱、从相应的1，3-二醇和硫代磷酰氯制备其中R1、R2、R3、R4和R5独立地为氢、C1-4烷基、氯甲基或溴甲基的式(I)的有机二硫代焦磷酸酯。

主权项

1.制备其中R¹、R²、R³、R⁴和R⁵独立地为氢、C_1-4烷基、氯甲基或溴甲基的式(I)的有机二硫代焦磷酸酯的方法包括以下步骤(i)使其中R¹、R²、R³、R⁴和R⁵为如上定义的式(II)的1，3-二醇在碱的存在下在有机溶剂中与硫代磷酰氯发生反应，得到其中R¹、R²、R³、R⁴和R⁵为如上定义的式(III)的2-氯-2-硫代-1，3，2-二氧杂磷杂环己烷和(ii)在碱的存在下用水部分水解所述2-氯-2-硫代-1，3，2-二氧杂磷杂环己烷(III)，得到相应的二硫代焦磷酸酯(I)，其特征在于，在步骤(i)和(ii)中采用3-甲基吡啶同时作为有机溶剂和碱，和其中，步骤(i)和(ii)作为一锅反应进行，不需要分离2-氯-2-硫代-1，3，2-二氧杂磷杂环己烷中间体(III)，和其中，在步骤(i)中，向所述1，3-二醇(II)的3-甲基吡啶溶液中缓慢地加入硫代磷酰氯，且在步骤(ii)中向在步骤(i)中得到的反应混合物缓慢地加入水；和其中在添加硫代磷酰氯完成之前开始加入水。