发明名称 氯化双环胍催化乳酸缩聚合成医用生物降解性聚乳酸的工艺方法
摘要 一种氯化双环胍催化乳酸直接缩聚合成医用生物降解性聚乳酸的方法。本发明以氯化双环胍(TBDCl)为催化剂、工业级90%乳酸水溶液为单体、采用无溶剂(本体)、高速缩合聚合反应(反应时间≤12h)合成高度生物安全性聚乳酸。本发明避免了使用具有细胞毒性的锡类催化剂,所用催化剂具有生物相容性以及生物安全性,合成产物适用于控释及靶向药物载体等生物工程材料;合成过程采用绿色催化剂和绿色工艺(不使用任何试剂、无有毒产物生成),合成绿色生物可降解材料;聚合反应方便易行,原料成本低廉,反应时间短,易于工业化生产;合成产品分子量在1.0×104~3.5×104范围内调控,分子量分布窄。
申请公布号 CN102850531B 申请公布日期 2014.03.19
申请号 CN201210392312.2 申请日期 2012.10.16
申请人 南京大学 发明人 李弘;张全兴;江伟;齐运彪;黄伟;成娜;宗绪鹏;潘丙才
分类号 C08G63/06(2006.01)I;C08G63/87(2006.01)I 主分类号 C08G63/06(2006.01)I
代理机构 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 代理人 侯力
主权项 1.一种氯化双环胍催化乳酸直接聚合合成医用生物降解性聚乳酸的方法,其特征在于利用生物安全性有机胍类作催化剂,乳酸为单体,经本体聚合方法合成具有高度生物安全性的聚乳酸,具体包括:合成路线:<img file="FDA00002259916400011.GIF" wi="1296" he="888" />合成步骤:第1、寡聚乳酸OLLA的合成以工业级质量含量为90%的乳酸水溶液为单体,首先合成数均分子量Mn400~600的寡聚乳酸OLLA,合成条件:在反应釜中加入工业级乳酸,重复抽真空充氩气操作三次后;在真空200Torr下加热至100~120℃,脱水1小时;将反应釜减压至100torr在130~150℃继续反应1小时;然后将反应釜减压至30Torr在150~170℃继续反应1h;第2、聚乳酸PLLA的合成以第1步合成的寡聚乳酸OLLA为原料、以氯化双环胍为催化剂,控制氯化双环胍与乳酸质量比为1:300~1:6000,在减压及一定温度下进行本体熔融缩聚,合成得到高度生物安全性的药用聚乳酸,合成条件:向反应釜中加入催化剂氯化双环胍,将反应釜减压至10Torr,升温至180~230℃反应4~12小时。
地址 210023 江苏省南京市栖霞区仙林大道163号
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