一种用煤制备苯多酸甲酯的方法

摘要

本发明涉及一种利用煤制备苯多酸甲酯的方法，属于煤化工技术领域。本发明以煤为原料，通过煤氧化解聚方法，经氧化、萃取、酸化等流程后，得到富含苯多酸类物质及富含苯多酸类的盐，将所得富含苯多酸类物质及富含苯多酸类的盐均经重氮甲烷甲酯化后，采用柱层析分离技术得到苯多酸甲酯。本发明原料来源广泛、价廉，制备和分离操作条件温和、工艺简单、工艺过程绿色环保无污染，优于传统苯多酸甲酯的制备方法，最终实现了煤的高附加值利用。

主权项

一种用煤制备苯多酸甲酯的方法，其特征在于，以煤为原料，通过煤氧化解聚方法制取苯多酸甲酯，具体步骤如下：步骤一：将预先磨好的100‑200目煤粉加到带有回流管、温度计、恒压滴液漏斗和磁力搅拌的三口瓶中，在搅拌下缓慢滴加次氯酸钠水溶液，于30‑50℃温度下保温反应1‑7天，反应完毕，冷至室温，过滤；步骤二：对步骤一中过滤所得的滤液用1号溶剂萃取，萃余物用浓盐酸调至pH值为2左右后过滤；步骤三：对步骤二中过滤得到的滤液采用2号溶剂萃取，对萃余物进行减压蒸馏得富含苯多酸类物质的盐，对萃取物进行常压蒸馏得富含苯多酸类物质；步骤四：将上述富含苯多酸类物质及富含苯多酸类物质的盐均用重氮甲烷进行甲酯化，所得甲酯化物用硅胶柱进行柱层析，先用3号溶剂进行洗脱，对经3号溶剂洗脱剩下的不溶物再采用4号溶剂进行洗脱；对4号溶剂洗脱得到的系列淋洗液分别进行蒸馏后采用GC检测，根据GC检测结果将组成相似馏分合并，再进一步用GC/MS检测，确定相对较纯馏分，对其进行蒸馏得相对含量较高的苯多酸甲酯产物；步骤五：将所得含量较高的苯多酸甲酯产物进行精馏或重结晶，即得到苯多酸甲酯纯品；所述次氯酸钠水溶液其有效氯浓度小于10%；所述煤与次氯酸钠水溶液的质量配比为1：40～1：130；所述浓盐酸浓度为36%；所述1号溶剂为：石油醚、环己烷或正己烷类非极性溶剂任一种溶剂，或其任意体积比的混合溶剂；所述2号溶剂为：乙醚或乙酸乙酯溶剂；所述3号溶剂为：石油醚、环己烷或正己烷类非极性溶剂任一种溶剂，或其任意体积比的混合溶剂；所述4号溶剂为：由石油醚、环己烷或正己烷类非极性溶剂中的任一种溶剂或所述溶剂的任意体积比的混合溶剂，与乙酸乙酯、丙酮等极性溶剂中的任一种溶剂或所述溶剂的任意体积比的混合溶剂，二者混合以后得到的混合溶剂。