一种4-苯乙炔苯酐的制备方法

摘要

本发明公开一种4-苯乙炔苯酐的制备方法，直接以4-氯邻苯二甲酸作为原料，以二氯化钯和三苯基膦原位反应生成双（三苯基膦）二氯化钯作为催化剂，直接用4-氯邻苯二甲酸和苯乙炔偶联反应后醋酐环合，极大地降低了4-本乙炔基苯酐的生产成本。

主权项

一种4‑苯乙炔苯酐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）在氮气保护下将4‑氯邻苯二甲酸、苯乙炔、三苯基膦、碘化钾混合；（2）抽换气后加入非质子性溶剂和中和碱，再次抽换气后加入氯化钯、碘化亚铜，在70–110℃下反应10‑14h后冷却，旋蒸除去溶剂后重结晶得4‑苯乙炔邻苯二甲酸；所述4‑氯邻苯二甲酸，每1mol使用非质子性溶剂400‑600mL；（3）将所述4‑苯乙炔邻苯二甲酸和醋酐混合后回流，旋蒸除去醋酸和醋酸酐后，用甲苯‑己烷对所得固体进行重结晶，并在进行真空干燥，得4‑苯乙炔邻苯二甲酸酐；所述4‑氯邻苯二甲酸、氯化钯、碘化钾的摩尔比为1：（0.05‑0.5）：（0.1‑0.3）；所述4‑氯邻苯二甲酸、中和碱的摩尔比为1：3‑7；所述氯化钯、三苯基膦、碘化亚铜的摩尔比为1：（5‑10）：（2‑4）；所述4‑苯乙炔邻苯二甲酸、醋酐的摩尔比为1：1.5‑3.5；所述甲苯‑己烷的V/V为1：1。