发明名称 一种红光宽带发射纳米晶体阵列的微波溶剂热生长方法
摘要 一种红光宽带发射纳米晶体阵列的微波溶剂热生长方法,采用两步法,即采用磁控溅射先在硅或玻璃衬底上生长晶种层,再采用微波溶剂热法通过改变前驱溶液浓度、生长温度和生长时间控制CaS纳米晶阵列的生长。本发明的优点是:该方法利用磁控溅射将CaS沉积到衬底上,溅射膜与衬底之间的附着性好,膜的厚度可控并且重复性较好,生长的CaS纳米晶阵列具有较高的晶体质量和光学质量;该工艺避免了采用昂贵的金属有机物化学气相沉积工艺生长660纳米AlGaInP/GaAs红光芯片的工艺,降低了660纳米红光光源成本,为植物工厂、垂直种植等生态环境产业提供一种新的高性价比生态植物照明光源。
申请公布号 CN103643298A 申请公布日期 2014.03.19
申请号 CN201310644115.X 申请日期 2013.12.05
申请人 天津理工大学 发明人 王达健;董晓菲;王芳;陆启飞;卢志娟;马健;王延泽;孙亮
分类号 C30B29/48(2006.01)I;C30B28/06(2006.01)I;C30B29/64(2006.01)I;C23C14/35(2006.01)I;B82Y40/00(2011.01)I;B82Y30/00(2011.01)I 主分类号 C30B29/48(2006.01)I
代理机构 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 代理人 侯力
主权项 一种红光宽带发射纳米晶体阵列的微波溶剂热生长方法,其特征在于:采用两步法,即采用磁控溅射先在硅或玻璃衬底上生长晶种层,再采用微波溶剂热法通过改变前驱溶液浓度、生长温度和生长时间控制CaS纳米晶阵列的生长,具体步骤如下:1)将硅(111)或玻璃衬底分别用丙酮、乙醇超声清洗后,放入2 wt%氢氟酸溶液中去除表面的氧化物,再用去离子水洗涤,在80℃下恒温烘干,然后以CaS为靶材,采用磁控溅射装置在硅(111)或玻璃衬底上生长CaS晶种层,工艺条件是:充入气压为2.8 Pa氩气、溅射电流为4 mA、衬底温度为室温,将生长好的CaS晶种层在高纯氮气气氛中200℃下退火处理15 min,将生长有CaS晶种层的硅(111)或玻璃衬底放在高强度框式反应罐内;2)将纯度为98‑99.9 wt%的下述固体原料CaCl2·2H2O或(CH3COO)2Ca·H2O、Na2S·9H2O或CH4N2S、MgCl2·6H2O 或MnCl2·4H2O和EuCl3·6H2O加入醇类溶剂中混合均匀,得到前驱物溶液,所述CaCl2·2H2O或(CH3COO)2Ca·H2O、Na2S·9H2O或CH4N2S、MgCl2·6H2O 或MnCl2·4H2O和EuCl3·6H2O的用量比按化学元素比Ca1‑a‑b‑cMgaS:bMn,cEu计,其中Mn和Eu离子的化学价为二价,a、b、c为原子摩尔数,0.0≤a≤0.5,0.000≤b<0.005,0.000<c<0.003,固体原料总量与醇类溶剂的质量比为1:4;3)将上述前驱物溶液在功率为60瓦、温度为60℃的条件下超声40分钟,然后加入到步骤1)高强度框式反应罐内,体积填充率为30‑50%;4)将上述高强度框式反应罐放入微波反应器内加热进行反应,微波反应器的工艺参数为:微波频率2.45 GHz、功率1.60 KW、温度180‑260℃、压力0‑10 MPa,反应时间6‑12小时;5)反应结束后自然冷却至室温,取出生长有阵列纳米晶体的硅(111)或玻璃衬底,用去离子水洗涤2‑3次,然后在80℃恒温5‑7小时;6)把生长有纳米晶体阵列的硅(111)或玻璃衬底在H2的体积百分比为5‑10%的N2‑H2混合气的还原气氛下的管式炉内,在温度900‑1200℃下退火8‑12小时,得到发射波长为660纳米红光的CaS纳米晶体阵列。
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