一种硬脂醇聚氧乙烯(5)醚琥珀酸双酯磺酸钠的超声-微波合成方法

摘要

本发明公开了一种利用超声-微波共辐射法合成硬脂醇聚氧乙烯(5)醚琥珀酸双酯磺酸钠的合成方法，属于Gemini表面活性剂领域。本发明以硬脂醇聚氧乙烯(5)醚、顺丁烯二酸酐和亚硫酸氢钠为主要原料，通过酯化和磺化反应制备硬脂醇聚氧乙烯(5)醚琥珀酸双酯磺酸钠。在磺化反应过程中采用超声-微波共辐射的合成方法，硬脂醇聚氧乙烯(5)醚马来酸双酯与亚硫酸氢钠的摩尔比为1.00：1.05，亚硫酸氢钠溶液浓度为30％，超声-微波反应器的微波功率为300W，超声功率为360W，于70℃反应60min，产物的磺化率为79.6+1.2％。该法反应时间短、效率高、产品质量好。

主权项

一种利用超声‑微波共辐射技术合成硬脂醇聚氧乙烯(5)醚琥珀酸双酯磺酸钠的方法。其特征包括以下步骤：称取适量由硬脂醇聚氧乙烯(5)醚和马来酸酐制得硬脂醇聚氧乙烯(5)醚马来酸双酯加入三口瓶中，用30％的氢氧化钠溶液将酯化产物pH值调节为6‑7，缓慢加入浓度为30％的亚硫酸氢钠水溶液，硬脂醇聚氧乙烯(5)醚马来酸双酯和亚硫酸氢钠的摩尔比为1.00：1.05，反应混合物置于超声‑微波组合反应器中，微波功率为200‑300W，超声功率为270‑540W，于60‑70℃反应10‑70min；反应结束后，将初产物溶解在异丙醇中，过滤除去杂质不溶物，滤液减压蒸去溶剂得到硬脂醇聚氧乙烯(5)醚琥珀酸双酯磺酸钠，该产物为浅黄色膏状固体；产物以标准碘溶液滴定，计算得磺化率。