发明名称 一种用固相合成法制备Ca<sub>2</sub>PbO<sub>4</sub>粉体的方法
摘要 本发明属于粉体制备技术领域,涉及一种Ca2PbO4粉末的制备方法:包括以下步骤:1)将钙盐与铅盐按一定比例混合,粉末充分研磨至混合均匀,2)将其置于刚玉坩埚内压实,而后置于马弗炉内高温反应,3)研磨,过筛,用洗涤液充分洗涤纯化,过滤分离出产物,再用去离子水洗涤、过滤、干燥后得到高纯度Ca2PbO4粉末,该方法合成原料易得、便宜,工艺简单,操作方便,制备的Ca2PbO4晶体形貌均一,外观呈立方体状,晶型完整,纯度可高达99%以上。
申请公布号 CN103641158A 申请公布日期 2014.03.19
申请号 CN201310637273.2 申请日期 2013.12.02
申请人 北京科技大学 发明人 李建强;侯川;路颖;雷越;张晓;刘小琳;陈辰
分类号 C01G21/22(2006.01)I 主分类号 C01G21/22(2006.01)I
代理机构 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 代理人 皋吉甫
主权项 一种用固相合成法制备Ca2PbO4粉体的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:(1)、称取钙盐与铅盐固体粉末,于玛瑙研钵内充分研磨、使两种物质完全混合均匀,其中,所述钙盐为氧化钙或硝酸钙,所述铅盐为硝酸铅或氧化铅,钙与铅元素化学计量比在2:1~3:1之间;(2)、将步骤1得到的混合粉末置于刚玉坩埚内压实,然后将坩埚置于马弗炉内高温焙烧,反应生成Ca2PbO4,其中,温度控制在600~800℃,时间24h;(3)、将步骤2得到的Ca2PbO4研磨,过筛,用洗涤液超声清洗3~8次,每次2~10min并过滤分离出产物,再用去离子水洗涤3~8次,减压过滤进行固液分离,干燥得到高纯度Ca2PbO4粉末,其中,研磨至Ca2PbO4粒度为60~120微米,所述洗涤液为0.5%~3%氯化铵溶液、pH=4~5盐酸溶液、pH=4~5硫酸溶液、pH=4~5醋酸溶液中的一种。
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