一种微波消解-ICP-AES测定Pt950首饰中铅含量的方法

摘要

本发明涉及了一种微波消解-ICP—AES测定Pt950首饰中铅含量的方法，将待测样品以盐酸、硝酸和过氧化氢为消解剂通过微波消解仪进行消解，稀释至一定体积制成待测试液，再在ICP仪器上根据建立的方法进行测试，最后计算得到待测试液中铅的含量。本方法样品处理简单，避免了消解过程中元素的损失，分析结果准确，能很好的满足Pt950首饰中铅含量的分析要求，为提高Pt950首饰质量和Pt950首饰加工企业控制铅元素的含量提供了保障。

主权项

1.一种微波消解-ICP-AES测定Pt950首饰中铅含量的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤： 1)称取剪碎的样品0.05-0.15g，精确至0.1mg，置于微波消解罐内，加入2—4mL浓硝酸、3—8mL浓盐酸和2—5mL过氧化氢，静置反应5-10min，盖好盖子，插入保护套中并放上安全弹簧片，压紧整个消解罐，同时制备空白样品，然后放入微波消解仪进行消解。消解程序结束后，冷却至30℃以下，将消解液转移到100ml容量瓶中，用超纯水少量多次清洗内罐，洗液合并至容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀； 2)开启ICP，待仪器点火完全稳定好后，依照ICP的工作条件建立该样品的分析方法， 根据公式：式中：w-样品中该金属元素的质量分数，单位为ug/g C_i-样品消解液中该金属元素的质量浓度，单位为ug／mL C₀-空白液中该金属元素的质量浓度，单位为ug/mL V-样品消解后的定容体积，单位为mL m-称取样品质量，单位为g 计算可得Pt950首饰中的铅含量。