高纯度和高堆积密度D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸钙的制备方法

摘要

本发明针对化工领域，涉及一种高纯度和高堆积密度D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸钙的制备方法，该方法采用安氏法制得氢氰酸混合气与甲硫基丙醛在碱的催化作用下，充分反应得2-羟基-4-甲硫基丁腈体系；2-羟基-4-甲硫基丁腈体系再在无机酸的存在下水合得D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺；最终D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺与氧化钙或者氢氧化钙螯合制得D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸钙。该方法合成工艺简单，原料易得，产品堆积密度大、纯度高、流畅性好，可作为动物饲料添加剂，与饲料有效混合，补充日粮中的钙元素和氨基酸，提高动物体内的生产性能和免疫性能，而且还可作为医药试剂使用。

主权项

D,L‑2‑羟基‑4‑甲硫基丁酸钙的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：A、以甲烷、氨气和氧气为原料，采用安氏法合成原理，制备得氢氰酸混合气Ⅰ；所述氢氰酸混合气Ⅰ经脱氨处理得氢氰酸混合气Ⅱ；B、所述氢氰酸混合气Ⅱ与甲硫基丙醛在碱的催化作用下，充分反应得2‑羟基‑4‑甲硫基丁腈体系；C、所述2‑羟基‑4‑甲硫基丁腈体系在无机酸的存在下进行水合反应，反应结束后，用氨气或者氨水调节反应液pH至5.0～6.5，冷却结晶，固液分离得D,L‑2‑羟基‑4‑甲硫基丁酰胺和无机酸铵盐的结晶混合物，重结晶得高纯度的D,L‑2‑羟基‑4‑甲硫基丁酰胺；D、将所述高纯度的D,L‑2‑羟基‑4‑甲硫基丁酰胺溶解于水介质中，再加入过量的氧化钙或者氢氧化钙，在100～120℃温度下，充分水解后，过滤除去残留的氧化钙或者氢氧化钙，得滤液；所述滤液中加入结晶剂，冷却结晶、分离，晶体烘干得D,L‑2‑羟基‑4‑甲硫基丁酸钙。