一种生产2-氰基丙烯酸酯的方法

摘要

本发明公开了一种生产2-氰基丙烯酸酯的方法，包括步骤：(1)将氰基乙酸酯、羰基化合物、催化剂溶液和有机溶剂，在80-140℃下共沸回流反应，反应过程中不断补充所述催化剂溶液，同时除去共沸物冷凝液的下层含酸水溶液，至氰基乙酸酯含量小于3-10wt％时停止反应；(2)在常压下蒸馏步骤(1)产物，蒸出所述溶剂，再减压蒸出醋酸得到蒸馏后混合物后中和至pH＝7-8，并分出上层油相和下层水相；(3)减压蒸馏所述上层油相，采集100-190℃，0.5-10mmHg条件下的馏分，得到2-氰基丙烯酸酯产品。本发明提供了一种经济实用的生产2-氰基丙烯酸酯的方法，本方法能提高产品收率并得到纯度高的产品。

主权项

1.一种生产2-氰基丙烯酸酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将氰基乙酸酯、羰基化合物、催化剂溶液和有机溶剂，在80-140℃下共沸回流反应，反应过程中不断补充所述催化剂溶液，同时除去共沸物冷凝液的下层含酸水溶液，上层溶剂返回参与共沸回流反应，至氰基乙酸酯含量小于3-10wt%时停止反应得到反应混合物；所述催化剂溶液为催化剂与醋酸配制而成，所述催化剂为乙酰胺、丙酰胺、氰乙酰胺和丙二酰胺中的一种或几种；反应过程中不断补充催化剂溶液，保持所述催化剂和所述氰基乙酸酯的摩尔比为1∶1-3；所述催化剂与醋酸的摩尔比为1∶2-4，所述催化剂与所述氰基乙酸酯的摩尔比为1∶1-3；所述氰基乙酸酯与所述羰基化合物的摩尔比为1∶1-3；（2）在常压下蒸馏所述反应混合物，蒸出所述溶剂，再减压蒸馏，蒸出醋酸得到蒸馏后混合物，中和所述蒸馏后混合物至pH=7-8，并分出上层油相和下层水相；（3）减压蒸馏所述上层油相，采集100-190℃，0.5-10mmHg条件下的馏分，得到2-氰基丙烯酸酯产品；所述2-氰基丙烯酸酯、氰基乙酸酯、羰基化合物为分别具有通式Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的化合物，在所述通式Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ中，R1为氢、C₁-C₆烷基、C₁-C₆烷氧基、苯基或取代芳基；R₂为C₁-C₆烷基、苯基或取代芳基；R₃为C₁-C₁₂烷基、C₁-C₆烷氧基、苯基或取代芳基。