一种Y₄Si₃O₁₂ 晶须增韧Y₂Si₂O₇ 复合涂层的制备方法

摘要

种Y4Si3O12晶须增韧Y2Si2O7复合涂层的制备方法，首先，采用包埋法在C/C复合材料基体表面制备SiC多孔内涂层，然后制备Y4Si3O12晶须并采用复合表面活性剂对Y4Si3O12晶须进行表面改性得到混合液；采用表面制备有SiC多孔内涂层的C/C复合材料和混合液超声电泳选择性组装沉积获得Y4Si3O12晶须钉扎层，最后再采用水热电泳沉积法制备Y4Si3O12晶须增韧Y2Si2O7复合涂层。本发明制得的Y4Si3O12晶须增韧Y2Si2O7复合涂层均匀，致密，无显微裂纹，基体与内涂层以及内外涂层之间的结合力明显提高，在1600℃的静态空气中可对C/C复合材料进行360h的有效保护，氧化失重率小于0.58%。

主权项

一种Y4Si3O12晶须增韧Y2Si2O7复合涂层的制备方法，其特征在于：步骤1：采用包埋法在碳/碳复合材料基体表面制备SiC多孔内涂层1）首先，取市售分析纯的Si粉、C粉和B2O3粉，按Si粉：C粉：B2O3粉=(3～5):(4～6):(1.0～1.5)的质量比配制包埋粉料，然后将预处理后的碳/碳复合材料放入石墨坩埚，并将其埋入包埋粉料中；2）其次，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气体，控制立式真空炉的升温速度为20～30℃/min，将炉温从室温升至1600～1700℃后，保温1～2h后随炉自然冷却，用无水乙醇将完成包埋的碳/碳复合材料超声清洗1～1.5h，超声功率为300～400W；3）最后，在60～70℃的电热鼓风干燥箱中干燥得到带有SiC多孔内涂层的碳/碳复合材料；步骤2：采用复合表面活性剂对Y4Si3O12晶须进行表面改性：1）将十二烷基苯磺酸钠配制成浓度为0.4～0.6mol/L的溶液，将Y4Si3O12晶须浸泡在溶液中，超声辐射50～70min，超声功率为300～400W，然后过滤并分离出Y4Si3O12晶须；2）将分离所得的Y4Si3O12晶须与异丙醇按Y4Si3O12晶须：异丙醇=(8～12g)：(150～300mL)的比例配制成悬浮液，然后向悬浮液中按(0.2～0.4)g/mL加入碘，搅拌得到混合液；步骤3：采用超声电泳选择性组装沉积获得Y4Si3O12晶须钉扎层：1）将步骤2制得的混合液置于超声电沉积装置中，以步骤1制备的带有多孔SiC内涂层的碳/碳复合材料为阴极，以石墨为阳极，进行电沉积，超声功率控制为300～400W，沉积电压为40～50V，沉积电流为0.1～0.2A，沉积时间为7～13min；2）沉积结束后，将阴极的复合材料取下，用蒸馏水洗涤3～5次，在80～120℃干燥，即在带有多孔SiC内涂层的碳/碳复合材料上得到Y4Si3O12晶须嵌入SiC孔隙的Y4Si3O12晶须钉扎层；步骤4：采用水热电泳沉积法制备Y4Si3O12晶须增韧Y2Si2O7复合涂层：1）取10～30g Y2Si2O7粉体悬浮于100～300mL的异丙醇中，磁力搅拌10～30h，随后加入0.06～0.12g的碘，磁力搅拌10～30h，制备成悬浮液；2）以步骤3制得的带有Y4Si3O12晶须嵌入SiC孔隙的Y4Si3O12晶须钉扎层的碳/碳复合材料作为沉积基体，固定沉积基体于阴极，阳极选用石墨板，将悬浮液倒入水热电泳沉积反应釜中，控制填充比为50～60％，加热到120～160℃后保温，调整沉积电压为180～200V进行水热电泳沉积，沉积30～40min后停止通电，待试样冷却后取出，置于80～100℃的烘箱中干燥，得到带有Y4Si3O12晶须增韧Y2Si2O7复合涂层的碳/碳复合材料试样。