一种高效、止损贵金属制品的制备工艺

摘要

发明公开了一种高效、止损贵金属制品的制备工艺，包括贵金属提炼、复合模具的制备和制品的成型烧制。该工艺能够提高贵金属的纯度，提高贵金属制品的成型烧制质量，所述工艺简单易行、成本低，能够实现烧结致密化与成型同步。

主权项

一种高效、止损贵金属制品的制备工艺，其特征在于：包括贵金属提炼、复合模具的制备和制品的成型烧制，具体步骤如下，步骤一 贵金属提炼（1）粉碎，用球磨机和立磨机将原料粉碎至0.5mm~10mm，并用分级机分级，粗粒级的返回再磨，直至粉末粒径达到通过200目筛，再用高压静电分离器分离金属和非金属；将分离出的金属粉末通过弱磁选机进行分离，分离出铁粉，所述弱磁选机为500~3000高斯的弱磁选机；用有机溶剂溶解去除铁粉后的粉末，所述的有机溶剂为N‑甲基吡咯烷酮，二甲亚砜，甲基异丁基酮，N、N‑二甲基甲酰胺，四氢呋喃，磷酸三丁酯中的一种或几种的浓度为0.05mg/L‑10mg/L的混合溶剂，溶解温度为100℃，溶解时间为2h，活化剂活化；（2）第一级还原焙烧；（3）第二级氧化焙烧；（4）酸浸，酸浸液萃取电积阴极铜；将含稀贵金属的混合金属粉末，用硫酸‑过氧化氢浸出，固液重量比为1:5，反应时间1~5h，硫酸浓度为20~50%，然后，进行固液分离，不溶的固体粉末为含有杂质的贵金属；（5）酸浸渣氰化回收贵金属； （6）焙烧烟气处理收砷和收硫；（7）氰渣富集压制砖块加入铜熔炼炉回收贵金属，得到贵金属粉体； 步骤二 复合模具的制备（a）将一定比例的SiC纳米粉末加入到一定量的无水乙醇中，经充分搅拌和超声振荡后使SiC纳米粉末在无水乙醇中均匀分散；     （b）将酚醛树脂与步骤（a）获得的SiC分散液按照一定质量比混合，使 酚醛树脂溶解在无水乙醇中并采用超声波振荡使SiC纳米粉末均匀分散形成浆料；     （c）将二维碳纤维布浸入到步骤（a）获得的浆料中进行充分浸渍，干燥 经过浸渍的二维碳纤维布，然后在模具中对该二维碳纤维布进行连续叠加铺层，并在叠加铺层后进行固化和后固化处理，制备纤维增强素坯体；    （d）将步骤（c）获得的纤维增强素坯体置于高温石墨炉内，以预设升温 速率升温到900℃以上进行裂解，获得均匀弥散SiC颗粒的多孔C/C预制体；    （e）将碳粉放置于石墨坩埚中，并将步骤（d）获得的多孔C/C预制体埋 置在碳粉中，将石墨坩埚置于高温石墨炉内，以预设升温速率加热至3000‑3500℃并保温0.5‑1h，进行液碳渗透，得到纤维增强碳‑碳化硅复合材料；     在步骤（a）中，所述SiC纳米粉末的纯度在95.0wt%以上，粒度为70‑80nm，SiC纳米粉末与无水乙醇的质量比为0.2‑0.25∶1，在步骤（b）中，SiC分散液中的SiC纳米粉末与酚醛树脂的质量比为0.05‑0.08∶1，在步骤（b）中，在SiC分散液混合前对酚醛树脂进行碎化处理，并在45℃加热混合液直到酚醛树脂在无水乙醇中的溶解过程完成，在步骤（c）中，充分浸渍后经过干燥过程，无水乙醇挥发，二维碳纤维布的纤维束内均匀弥散树脂和SiC纳米粉末，其弥散质量与二维碳纤维布的质量比为1∶2，在步骤（c）中，对叠加铺层后的二维碳纤维布施加3MPa的压力，固化条件为140℃、7‑8小时，后固化条件为200℃、25小时，在步骤（d）中，预设升温速率为5℃/分钟，裂解环境为氮气环境，在步骤（e）中，多孔C/C预制体与碳粉的质量比为0.5‑0.6∶1，碳粉粒度为100目，在步骤（e）中，预设升温速率为10℃/分钟，保温预设时间为70‑100分钟； 步骤三 制品的成型烧制以步骤一中（7）得到的贵金属粉体为原料，首先将原料装入复合模具，在150‑200MPa压力下冷压成型，然后放入电火花离子烧结装置中，在氮气气氛条件下，控制升温速率加热至烧结温度，保温一定时间后，得到成型的贵金属制件；所述贵金属粉体的粒度范围为700‑800目；在电火花离子烧结装置中真空烧结时，真空度为10‑5～10‑4Pa；在电火花离子烧结装置中，在通有保护气氛条件下烧结，保护气体包括但不限于氩气、氮气或氢气气体；在电火花离子烧结装置中烧结时，升温速率为 200～500℃/min、烧结温度为1000～1800℃，保温时间为80～120min；烧结过程中，施加100～150MPa的压力，以提高成型制件的致密度。