一种常春藤皂苷元及其盐的制备方法

摘要

发明公开了一种常春藤皂苷元及其盐的制备方法，取续断通过乙醇提取，提取液减压回收溶剂，再通过大孔吸附树脂纯化或正丁醇萃取纯化后得到续断总皂苷，续断总皂苷经过碱水解、酸水解后再通过结晶或大孔吸附树脂精制后得到高纯度的常春藤皂苷元，皂苷元经与碱反应最终制成常春藤皂苷元的盐。本发明的原料来源丰富、价廉，整个制备过程中避免了有毒试剂的使用，安全低毒，制备工艺简单，分离纯化效率高，大大提高了产物的纯度和产率，适于工业化生产，容易推广应用，且药理作用显著，为治疗和研究高血脂症提供了一种新的药物来源。

主权项

一种常春藤皂苷元及其盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1） 取续断药材，用5~15倍量浓度50~80%的乙醇提取，提取液滤过，滤液减压浓缩，加水调整滤液体积使含固物为50~500mg/ml，放置，滤过或离心除去沉淀，得到上清液；2） 将上清液通过大孔树脂纯化或萃取的方法，得到续断总皂苷；3） 将续断总皂苷，加水溶液溶解使其浓度为10~200mg/ml，加入1~10%NaOH，在50~100℃条件下水解2～6小时，水解液调pH值为酸性，放置冷却，滤过，滤渣加入浓度30~80%的乙醇溶液使浓度为10~200mg/ml，加入1~10%H2SO4，50~100℃条件下水解2～6小时，水解液放冷，析出常春藤皂苷元粗品；4） 将常春藤皂苷元粗品加入含碱液的30~90%乙醇，进一步采用大孔树脂或者采用结晶的方法进行精制，得到常春藤皂苷元纯品；5）任选地将常春藤皂苷元纯品与碱液反应，得到常春藤皂苷元的盐;其中，步骤2）所述大孔树脂纯化方法是指将上清液经大孔吸附树脂吸附至树脂饱和，用3~9倍柱体积的0.1%~10%碱液洗脱后用蒸馏水冲洗柱子至流出液pH值为中性，弃去洗脱液，再用3~9倍柱体积的50~90%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，得到续断总皂苷；所述萃取方法是指将上清液用0.3～2倍量的水饱和正丁醇萃取1～4次，正丁醇液再用0.3～2倍量0.1%~10%碱液萃取1～4次，正丁醇液减压浓缩，得到续断总皂苷;步骤2）所述的大孔吸附树脂为D101、SA‑1、ADS‑2中的一种或多种。